枫香根中水晶兰苷定性定量分析方法研究(1)
摘要：目的 建立枫香根中水晶兰苷的定性定量分析方法。方法 采用薄层色谱法对枫香根中水晶兰苷进行定性鉴别。采用HPLC测定样品中水晶兰苷含量，色谱柱为依利特SinoChrom ODS-BP柱(4.6 mm×250 mm，5 ?m)，流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(1∶99)，检测波长为235 nm，流速为1.0 mL/min，柱温为25 ℃，进样量为10 ?L。结果 薄层色谱法可鉴别出水晶兰苷。水晶兰苷在0.150 1～1.501 0 ?g(r=0.999 8)范围内线性关系良好，平均回收率为95.93%(RSD=0.60%)。10个不同产地枫香根中水晶兰苷含量在0.20%～1.15%之间。结论 该方法操作简便、稳定可靠、重复性好，可作为枫香根药材质量控制方法。
关键词：枫香根；水晶兰苷；薄层色谱法；高效液相色谱法
DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2018.09.020
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304(2018)09-0083-03
Abstract： Objective To establish qualitative and quantitative methods for analyzing monotropein in Liquidambaris Radix. Methods Monotropein in Liquidambaris Radix was identified by using TLC. The contents of monotropein in the samples were determined by HPLC on an SinoChrom ODS-BP column (4.6 mm × 250 mm， 5 ?m) with methanol-0.1% phosphoric acid solution (1：99) as the mobile phase at the flow rate of 1.0 mL/min； the detection wavelength was 235 nm； the column temperature was 25 ℃； the injection volume was 10 ?L. Results Monotropein in Liquidambaris Radix could be identified by TLC. Monotropein showed good linear relation in the range of 0.150 1– 1.501 0 μg (r=0.999 8)， and the average recovery rate was 95.93% (RSD=0.60%). The contents of monotropein in Liquidambaris Radix from 10 different producing areas were among the range of 0.20%–1.15%. Conclusion The method is simple， stable， reliable and reproducible， which can be used for the quality control of Liquidambaris Radix.
Keywords： Liquidambaris Radix； monotropein； TLC； HPLC
枫香根为金缕梅科植物枫香树Liquidambar formosana Hance的干燥根，又名枫果根、杜东根[1]，为广西壮族和瑶族常用药材。壮医认为其具有调龙路、火路，利谷道，祛风毒，除湿毒的功效，可用于治疗发旺(痹病)、呗农(痈肿)、呗叮(疔)等[2]；瑶医认为其具有祛风除湿、活血散瘀、消肿止痛、解毒、行气、止痒功效，可用于治疗风湿痹痛、腰肌劳损、手足无力、产后风瘫、跌打损伤、肠炎、痢疾、痈疮肿毒、乳腺炎等[3]。枫香树主要分布于我国秦岭及淮河以南各省，广西各地均有分布。据文献报道，枫香树主要含有萜类、黄酮类、挥发油、鞣质类等化学成分[4]。现代药理研究表明，枫香树具有抑菌、止血、保肝、抗血栓等作用[5-7]，其中环烯醚萜苷成分水晶兰苷具有明显抗炎、镇痛作用[8-9]，为枫香树的主要药效物质。
有关枫香树的药用，2015年版《中华人民共和国药典》收载其树脂及成熟果序，药材名分别为“枫香脂”和“路路通”。枫香根在国家药典和广西地方标准均未见收载，使该药材的质量控制无标准可依，给临床用药和生产、流通带来诸多问题。为此，本研究采用薄层色谱法和HPLC对不同产地枫香根中的水晶兰苷进行定性定量分析，为枫香根药材质量标准的制订提供依据。
1 仪器与试药
Agilent 1260高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)，LC-20AT高效液相色谱仪(日本岛津)，UV-2401PC紫外光谱仪(日本岛津公司)，XS205 DualRange电子分析天平(瑞士梅特勒公司)，KQ-300DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，Master-S15纯水器(上海和泰公司)。
枫香根药材采集于广西10个不同地区，经广西中医药研究院黄云峰副研究员鉴定为金缕梅科植物枫香树Liquidambar formosana Hance的干燥根。水晶兰苷对照品(中国食品药品检定研究院，批号111870-201303，供含量测定用)，甲醇(Fisher公司，色谱纯)，磷酸(天津市光复精细化工研究所，色谱纯)，水(纯化水)，其余试剂均为分析纯。硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂分厂，批号20131118)。
2 方法與结果
2.1 薄层色谱鉴别, http://www.100md.com(黄琳芸 黄瑞松 陆峥琳)
关键词：枫香根；水晶兰苷；薄层色谱法；高效液相色谱法
DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2018.09.020
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304(2018)09-0083-03
Abstract： Objective To establish qualitative and quantitative methods for analyzing monotropein in Liquidambaris Radix. Methods Monotropein in Liquidambaris Radix was identified by using TLC. The contents of monotropein in the samples were determined by HPLC on an SinoChrom ODS-BP column (4.6 mm × 250 mm， 5 ?m) with methanol-0.1% phosphoric acid solution (1：99) as the mobile phase at the flow rate of 1.0 mL/min； the detection wavelength was 235 nm； the column temperature was 25 ℃； the injection volume was 10 ?L. Results Monotropein in Liquidambaris Radix could be identified by TLC. Monotropein showed good linear relation in the range of 0.150 1– 1.501 0 μg (r=0.999 8)， and the average recovery rate was 95.93% (RSD=0.60%). The contents of monotropein in Liquidambaris Radix from 10 different producing areas were among the range of 0.20%–1.15%. Conclusion The method is simple， stable， reliable and reproducible， which can be used for the quality control of Liquidambaris Radix.
Keywords： Liquidambaris Radix； monotropein； TLC； HPLC
枫香根为金缕梅科植物枫香树Liquidambar formosana Hance的干燥根，又名枫果根、杜东根[1]，为广西壮族和瑶族常用药材。壮医认为其具有调龙路、火路，利谷道，祛风毒，除湿毒的功效，可用于治疗发旺(痹病)、呗农(痈肿)、呗叮(疔)等[2]；瑶医认为其具有祛风除湿、活血散瘀、消肿止痛、解毒、行气、止痒功效，可用于治疗风湿痹痛、腰肌劳损、手足无力、产后风瘫、跌打损伤、肠炎、痢疾、痈疮肿毒、乳腺炎等[3]。枫香树主要分布于我国秦岭及淮河以南各省，广西各地均有分布。据文献报道，枫香树主要含有萜类、黄酮类、挥发油、鞣质类等化学成分[4]。现代药理研究表明，枫香树具有抑菌、止血、保肝、抗血栓等作用[5-7]，其中环烯醚萜苷成分水晶兰苷具有明显抗炎、镇痛作用[8-9]，为枫香树的主要药效物质。
有关枫香树的药用，2015年版《中华人民共和国药典》收载其树脂及成熟果序，药材名分别为“枫香脂”和“路路通”。枫香根在国家药典和广西地方标准均未见收载，使该药材的质量控制无标准可依，给临床用药和生产、流通带来诸多问题。为此，本研究采用薄层色谱法和HPLC对不同产地枫香根中的水晶兰苷进行定性定量分析，为枫香根药材质量标准的制订提供依据。
1 仪器与试药
Agilent 1260高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)，LC-20AT高效液相色谱仪(日本岛津)，UV-2401PC紫外光谱仪(日本岛津公司)，XS205 DualRange电子分析天平(瑞士梅特勒公司)，KQ-300DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，Master-S15纯水器(上海和泰公司)。
枫香根药材采集于广西10个不同地区，经广西中医药研究院黄云峰副研究员鉴定为金缕梅科植物枫香树Liquidambar formosana Hance的干燥根。水晶兰苷对照品(中国食品药品检定研究院，批号111870-201303，供含量测定用)，甲醇(Fisher公司，色谱纯)，磷酸(天津市光复精细化工研究所，色谱纯)，水(纯化水)，其余试剂均为分析纯。硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂分厂，批号20131118)。
2 方法與结果
2.1 薄层色谱鉴别, http://www.100md.com(黄琳芸 黄瑞松 陆峥琳)