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编号:13491110
泽泻炮制前后化学成分及其利尿作用研究(3)
http://www.100md.com 2020年4月1日 《中国中医药信息杂志》 20204
     质谱条件:离子源为ESI源,检测方式为正离子检测(正离子模式响应强度优于负离子),扫描方式为SIR模式,对泽泻三萜类成分进行质谱调谐,因泽泻三萜单体均成加Na+分子离子峰,故选择[M+Na]+分子离子峰作为定量离子峰。其他参数:萃取因子Ex 2.00 V,RF系数0.1 V,去溶剂气流500 L/Hr,锥孔气流50 L/Hr,源温度150 ℃,去溶剂温度200 ℃,锥孔电压(cone)40 V。

    数据采用Waters MassLynx 4.1软件进行分析。各待测物和内标物相关参数见表1,泽泻中14种成分UPLC图见图1。

    2.6 方法学考察

    2.6.1 线性关系考察

    精密吸取各梯度浓度混合对照品溶液50 μL,分别加入950.0 μL内标物溶液,涡旋1 min,0.22 μm微孔滤膜过滤后进样分析,考察分析物和内标物的峰面积之比(Ai/As)与分析物浓度的线性关系,计算回归方程及相关系数。以信噪比(S/N)=3确定分析物的检测限(LOD),以S/N=10确定定量限(LOQ),结果见表2。

    2.6.2 精密度试验

    取“2.3”项下混合对照品溶液,按“2.5”项下色谱条件、质谱条件进行分析 ......
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