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编号:12711404
丹酚酸B纯化用大孔吸附树脂的筛选(2)
http://www.100md.com 2015年11月1日 《上海医药》 2015年第21期
     2.2 丹酚酸B的测定

    2.2.1 色谱条件

    色谱柱:Zorbax C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-5 mmol/ L磷酸二氢钾(30∶70);进样量10 μl,流速1.0 ml/ min;检测波长290 nm;柱温25 ℃;理论塔板数按丹酚酸B计算不低于1 500,丹酚酸B峰与相邻峰的分离度应大于2.0。

    根据企业标准规定,在此检测条件下,丹酚酸B(色谱)纯度 > 80%,峰面积 > 500 mAU·s为合格洗脱液。

    2.2.2 对照品溶液的制备

    取丹酚酸B对照品15 mg,精密称定,置50 ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密吸取2.0 ml,置20 ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得。

    2.2.3 样品溶液的制备

    精密吸取上柱溶液或洗脱液200 μl,用流动相稀释至1.5 ml,0. 22~0.45 μm微孔滤膜过滤后备用。

    2.3 不同型号大孔吸附树脂的筛选

    2.3.1 静态吸附法筛选大孔吸附树脂

    称取HP20、LX101、D101(天津海光、西安蓝晓)、LX17型树脂适量(相当于干树脂1 g)置于100 ml锥形瓶中,精密加入上柱溶液30 ml(丹酚酸B 252 μg/ ml) ......
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