摘要 目的：建立一类申报新药雷腾舒工作对照品的核磁共振定量方法。方法：以咖啡因为内标，采用核磁共振定量法对雷腾舒样品进行定量。结果：本方法三个不同浓度水平的样品平均回收率为99.87%，RSD0.76%。重复性考察RSD为0.53%。日间精密度考察RSD为0.20%。结论：所建立的核磁共振定量方法，简便、快速、准确性、重复性好，可作为该新药工作对照品定量的方法之一。

    关键词 核磁共振定量法 雷腾舒 工作对照品赋值

    中图分类号：TQ460.72； 0657.2

    文献标识码：A

    文章编号：1006-1533(2016)01-0072-03

    随着我国新药研究的发展，企业研发人员需要为开发的新药制备工作对照品并进行定量的情况越来越多。为确保定量的可靠性，往往需要用多种不同原理来建立定量方法。通过不同方法所测数据的差异，对工作对照品定量的准确性与可靠性进行确认。常用的方法丰要包括色谱扣除法(质量平衡法)和容量分析方法等，然而对于有些没什么滴定活性基团的化合物，往往很难找到合适的容量分析方法。

    本研究为拟申报化学11类新药雷腾舒(研发代号T8，目前已在II期临床评价阶段，图1)药学研究中的一部分，按照新药研究指导原则，须采用不同原理的方法对其工作对照品进行定量(赋值)研究。在我们完成质量平衡法评估后，希望采用经典的容量分析方法进行比对研究。然而通过对本品结构、性质的深入分析，发现其结构中存在的3类可能的可滴定基团(环氧基、羟基、内酯环)都很难设计量化方案 ......