气相色谱法测定猪凝血酶冻干粉中磷酸三丁酯残留量(2)

http://www.100md.com 2017年7月25日 上海医药2017年第21期

     磷酸三丁酯(GC，纯度>99.9%，批号：BCBN5037V)购自上海凌峰化學试剂有限公司；磷酸三丙酯(GC，纯度>99%，批号：38196TJV)购自美国Sigma-Aldrich公司；正己烷(HPLC，批号：68977223)购自上海迈瑞尔化学技术有限公司；高氯酸(AR，批号：20141025)购自永华化学科技(江苏)有限公司；水为纯化水。

    1.2 主要仪器

    安捷伦7890B气相色谱仪含氢火焰离子化检测器(FID)(美国安捷伦科技有限公司)；ME104型电子天平(梅特勒-托利多国际股份有限公司)；H1650型高速台式离心机(湖南湘仪实验室仪器开发有限公司)；DKS24型电热恒温水浴锅(上海精宏实验设备有限公司)。

    1.3 溶液配制

    高氯酸溶液(1.5 mol/L)：量取70%高氯酸溶液12 ml加入装有约80 ml超纯水的100 ml量瓶中，待其温度降至室温后，加超纯水定容至刻度并混匀。

    内标溶液：精密称取磷酸三丙酯0.25 g ......