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编号:13296743
阿奇霉素片含量的HPLC法测定(2)
http://www.100md.com 2018年6月15日 《上海医药》 2018年第17期
     4)空白全辅料溶液 精密称取空白全辅料约39.6 mg,置200 ml量瓶中,余同供试品溶液操作,取上清液作为空白全辅料溶液。

    5)线性测试溶液 精密称取阿奇霉素对照品约26.2 mg,置于50 ml量瓶中,加稀释液适量使其溶解,再用稀释液定容,摇匀,作为对照品贮备液。分别精密量取该溶液3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 ml置10 ml量瓶中,用稀释液稀释至刻度,摇匀,作为不同浓度的线性测试溶液。

    6)回收率测试溶液 精密称取空白全辅料3份各39.6 mg,分别与阿奇霉素41.9、52.4、62.9 mg一起置于3個200 ml量瓶中,余同供试品溶液操作,配制成80%、100%和120%的回收率测试溶液各3份。

    1.2.2 色谱条件

    色谱柱为Waters XBridge C18柱(4.6 mm×75 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(4.4 g磷酸氢二钾和0.5 g 1-辛烷磺酸钠溶解于1 000 ml水中,用磷酸调节pH至8.2)-甲醇-乙腈(8∶3∶9),检测波长210 nm,流速1.5 ml/min,柱温50 ℃,进样体积50 ml,进样时间:15 min。

    2 结果

    2.1 专属性试验

    分别精密吸取空白溶剂(稀释液)、空白全辅料溶液、对照品溶液各50 ml,注入液相色谱仪,记录色谱图。结果表明空白溶剂(稀释液)、空白全辅料溶液在阿奇霉素峰位置无杂质峰(图1中保留时间6.506 min) ......
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