生发酊的质量标准研究(2)
2.2补骨脂素，异补骨脂素的含量测定
2.2.1色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂；甲醇-水(43∶57)为流动相；检测波长为245 nm。理论塔板数按补骨脂素，异补骨脂素计均>5000。
2.2.2对照品溶液的制备 分别精密称取补骨脂素10.09 mg，异补骨脂素适量10.18 mg，至25 mL棕色容量瓶中，加色谱纯甲醇稀释至刻度，制成浓度分别为0.4036，0.4072 mg/mL的补骨脂素，异补骨脂素对照品溶液。
2.2.3供试品溶液的制备 精密吸取生发酊样品5 mL，置10 mL棕色容量瓶中，加入色谱纯甲醇定容，摇匀，用微孔滤膜过滤，即得供试品溶液。
2.2.4可行性试验 取按相同制备工艺制成的缺补骨脂的制剂适量，照供试品溶液的制备项下方法制备阴性样品溶液，分取供试品溶液、对照品溶液和阴性样品溶液，按色谱条件项下，各进样10 μL，结果显示供试品溶液色谱峰中与相应的补骨脂素，异补骨脂素对照品溶液色谱相一致，阴性样品溶液色谱图在补骨脂素，异补骨脂素出峰位置上无干扰。
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2.2.5线性关系考察 分别精密吸取补骨脂素和异补骨脂素对照品溶液各20 mL，混匀，制成浓度分别为0.2018，0.2036 mg/mL的混合标准品溶液储备液。分别精密吸取储备液1 mL、2 mL、4 mL、6 mL、8 mL、10～25 mL棕色容量瓶中，加色谱纯甲醇定容作为混合标准品溶液，分别精密吸取10 μL进样，测定峰面积，以进样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线。补骨脂素的回归方程：y=97.2562x+46.3029，r=0.99998；异补骨脂素的回归方程：y=98.4403x+48.1403，r=0.99998。结果表明，补骨脂素在0.08072～0.8072 μg，异补骨脂素在0.08144～0.8144 μg范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系。
2.2.6精密度试验 分别吸取同一对照品溶液重复进样6次，10 μL/次，进样测定，测定峰面积，结果补骨脂素和异补骨脂素的RSD分别为0.55%和0.36%。表明本法精密度较好。
, 百拇医药
2.2.7稳定性试验 取同一供试品溶液分别在0、1、3、5、7、9、12 h进样测定，测定峰面积，结果补骨脂素和异补骨脂素的RSD分别为1.51%和1.94%。表明供试品溶液在12 h内稳定。
2.2.8重现性试验 分别精密吸取同一批样品6份，5 mL/份，按"供试品溶液制备"项下方法制备供试品溶液，测定峰面积，结果补骨脂素和异补骨脂素的RSD值分别为0.75%和0.90%。表明本法重现性较好。
2.2.9加样回收试验 取已知含量的样品，分别准确加入对照品适量(补骨脂素0.095 mg，异补骨脂素0.099mg)，按"供试品溶液制备"项下方法制备供试品溶液，测定峰面积，计算回收率，结果补骨脂素和异补骨脂素的平均回收率分别为101.72%和101.16%，相对标准差(RSD%)分别为1.05%和1.06%。
3结论
, 百拇医药 3.1鉴别反应中的补骨脂、何首乌、红花、黄芪、丹参的薄层色谱鉴别均获得了良好分离，这些鉴别反应简便易行，重现性好，可用于生发酊的质量控制。
3.2采用高效液相色谱法对生发酊补骨脂素，异补骨脂素进行了含量测定，我们对两种比例的流动相甲醇：水(55∶45)[2]；(43∶57)进行比较，结果以甲醇：水(43∶57)为流动相，被测组分(补骨脂素，异补骨脂素)与其他组分完全分离，此法分离效果好，重现性好、精密度高、加样回收率令人满意，用于生发酊的质量控制，切实可行。
参考文献：
[1]中国药典[S].2005I年版.一部.附录31.
[2]中国药典[S].2005I年版.一部.129.
编辑/肖慧, 百拇医药(戴国友 吴旭彤 孙蕾 刘睿)
2.2.1色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂；甲醇-水(43∶57)为流动相；检测波长为245 nm。理论塔板数按补骨脂素，异补骨脂素计均>5000。
2.2.2对照品溶液的制备 分别精密称取补骨脂素10.09 mg，异补骨脂素适量10.18 mg，至25 mL棕色容量瓶中，加色谱纯甲醇稀释至刻度，制成浓度分别为0.4036，0.4072 mg/mL的补骨脂素，异补骨脂素对照品溶液。
2.2.3供试品溶液的制备 精密吸取生发酊样品5 mL，置10 mL棕色容量瓶中，加入色谱纯甲醇定容，摇匀，用微孔滤膜过滤，即得供试品溶液。
2.2.4可行性试验 取按相同制备工艺制成的缺补骨脂的制剂适量，照供试品溶液的制备项下方法制备阴性样品溶液，分取供试品溶液、对照品溶液和阴性样品溶液，按色谱条件项下，各进样10 μL，结果显示供试品溶液色谱峰中与相应的补骨脂素，异补骨脂素对照品溶液色谱相一致，阴性样品溶液色谱图在补骨脂素，异补骨脂素出峰位置上无干扰。
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2.2.5线性关系考察 分别精密吸取补骨脂素和异补骨脂素对照品溶液各20 mL，混匀，制成浓度分别为0.2018，0.2036 mg/mL的混合标准品溶液储备液。分别精密吸取储备液1 mL、2 mL、4 mL、6 mL、8 mL、10～25 mL棕色容量瓶中，加色谱纯甲醇定容作为混合标准品溶液，分别精密吸取10 μL进样，测定峰面积，以进样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线。补骨脂素的回归方程：y=97.2562x+46.3029，r=0.99998；异补骨脂素的回归方程：y=98.4403x+48.1403，r=0.99998。结果表明，补骨脂素在0.08072～0.8072 μg，异补骨脂素在0.08144～0.8144 μg范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系。
2.2.6精密度试验 分别吸取同一对照品溶液重复进样6次，10 μL/次，进样测定，测定峰面积，结果补骨脂素和异补骨脂素的RSD分别为0.55%和0.36%。表明本法精密度较好。
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2.2.7稳定性试验 取同一供试品溶液分别在0、1、3、5、7、9、12 h进样测定，测定峰面积，结果补骨脂素和异补骨脂素的RSD分别为1.51%和1.94%。表明供试品溶液在12 h内稳定。
2.2.8重现性试验 分别精密吸取同一批样品6份，5 mL/份，按"供试品溶液制备"项下方法制备供试品溶液，测定峰面积，结果补骨脂素和异补骨脂素的RSD值分别为0.75%和0.90%。表明本法重现性较好。
2.2.9加样回收试验 取已知含量的样品，分别准确加入对照品适量(补骨脂素0.095 mg，异补骨脂素0.099mg)，按"供试品溶液制备"项下方法制备供试品溶液，测定峰面积，计算回收率，结果补骨脂素和异补骨脂素的平均回收率分别为101.72%和101.16%，相对标准差(RSD%)分别为1.05%和1.06%。
3结论
, 百拇医药 3.1鉴别反应中的补骨脂、何首乌、红花、黄芪、丹参的薄层色谱鉴别均获得了良好分离，这些鉴别反应简便易行，重现性好，可用于生发酊的质量控制。
3.2采用高效液相色谱法对生发酊补骨脂素，异补骨脂素进行了含量测定，我们对两种比例的流动相甲醇：水(55∶45)[2]；(43∶57)进行比较，结果以甲醇：水(43∶57)为流动相，被测组分(补骨脂素，异补骨脂素)与其他组分完全分离，此法分离效果好，重现性好、精密度高、加样回收率令人满意，用于生发酊的质量控制，切实可行。
参考文献：
[1]中国药典[S].2005I年版.一部.附录31.
[2]中国药典[S].2005I年版.一部.129.
编辑/肖慧, 百拇医药(戴国友 吴旭彤 孙蕾 刘睿)