麝香草酚分光光度法测硝酸盐氮空白值高的分析处理(1)

http://www.100md.com 2017年4月2日 《医学信息》 2017年第13期

     摘要：目的 对运用麝香草酚分光光度法测定水样中硝酸盐氮空白值高的分析处理。方法 《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》(GB/T 5750.5-2006)麝香草酚分光光度法。结果 硫酸银对实验有正干扰，经提纯处理后配制的硫酸银硫酸溶液作标准曲线在0.5～10mg/L，回归方程为y=0.0725x+0.0272，相关系数r=0.9991；对同一水样A加入不同量(1.00、3.00、5.00μg)的标准物质，测定回收率分别为99.3%、98.9%、101.5%；提纯后配制的硫酸银硫酸溶液性能稳定，对同一标准样品连续六个月测定值均在标准值范围之内。结论 经提纯处理后配制的硫酸银硫酸溶液密闭保存稳定性好，空白值低，准确度和精密度高。

    关键词：麝香草酚分光光度法；硝酸盐氮；空白值；硫酸银

    中图分类号：R284 文献标识码：A 文章编号：1006-1959(2017)13-0168-02

    Abstract：Objective To study the determination of nitrate nitrogen blank in water samples by using thymol spectrophotometry.Methods "Standard method for drinking water-Inorganic non-metallic index"(GB/T 5750.5-2006)Thyme phenol spectrophotometric method.Results Silver sulfate has positive interference on the silver sulfate solution，the purified preparation for the standard curve in 0.5～10mg/L，the regression equation was y=0.0725x+0.0272， correlation coefficient r=0.9991；on the same samples adding different quantity(1.00，3.00，5.00μg)standard material，determine the recovery rate were 99.3%，98.9%，101.5%；the solution properties of stable silver sulfate in sulfuric acid purification after preparation，on the same standard sample for six consecutive months of measured values are in the standard range of values.Conclusion The silver sulfate solution prepared by the purification process has good stability，low blank value，high accuracy and high precision.
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    Key words：Thymol spectrophotometric method；Nitrate nitrogen；Blank value；Silver sulfate

    硝酸盐氮是含氮有机物无机化作用的最终分解产物，如果水样中仅含有硝酸盐氮，有机氮和亚硝酸盐氮都不存在，就表示有机污染物已经完全分解；如果水样中含有较多量的硝酸盐氮，其他各种含氮化合物也存在，就表示水的自净作用正在进行，有机物的分解物还未完成[1]。婴儿食用过量的硝酸盐会引起“高铁血红蛋白症”，严重时甚至引起死亡[2]。测定硝酸盐氮的多种方法中，麝香草酚分光光度法由于仪器要求易于满足、操作简单，非常适合基层检测机构选用。但在工作中常会遇到空白值高导致校准曲线线形差的情况，对其分析处理过程如下：

    1 材料和方法

    1.1仪器与试剂

    723可见分光光度计(上海菁华科技仪器有限公司)，DL-1型电子万用电炉(北京中心伟业仪器有限公司)，50ml具塞比色管。氨水(ρ20=0.88 g/ml)、乙酸溶液(1+4)、氨基碘酸铵溶液(20 g/L)、麝香草酚乙醇溶液(5 g/L)、硫酸(ρ20=1.84 g/ml)、硫酸銀硫酸溶液(10 g/L)、硝酸盐氮标准物质[中国计量科学研究院，编号BW3058批号14042 ρ(NO3-N=1000μg/ml)]、 硝酸盐氮标准使用溶液[ρ(NO3-N)=10μg/ml]。以上试剂除标准物质和标准使用溶液外，均为分析纯试剂，所用水为去离子水。
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    1.2方法

    1.2.1空白值高原因分析 取9支50ml干燥比色管，分成3组，每组3只，各组编号分别为1#、2#、3#，分别取1.00 ml纯水于编号为1#、2#、3#的50 ml干燥比色管中，向1#管加入0.1 ml氨基磺酸铵溶液，摇匀后放置5 min；各管均加0.2 ml麝香草酚乙醇溶液，摇匀后1#、2#管各加2ml H2SO4(ρ20=1.84g/ml)，3#管加2ml AgSO4-H2SO4溶液；各管混匀后放置5 min[3]，然后按GB/T5750.5-2006麝香草酚分光光度法进行操作，测量吸光度平均值分别为：1# 0.020，2# 0.024，3# 0.142。由此可判断出AgSO4-H2SO4溶液有正干扰，硫酸干扰可忽略，从而得出硫酸银有干扰。

    1.2.2硫酸银的提纯 称取5 g硫酸银，加入5 ml硫酸，加热溶解，并继续加热至酸基本挥发完全，停止加热并冷却，加入10 ml纯水赶酸，反复二次，最后小火干燥。全部溶解于500 ml硫酸中，配制成硫酸银硫酸溶液(10 g/L)。, http://www.100md.com(祝长滨)

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