百合健脾润肺胶囊质量标准研究(2)
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Y＝263993.9013X+30601.76752，r＝0.9999，结果表明黄芩苷在0.390 μg～1.170 μg 范围内线性关系良好。
2.6.5 精密度试验 精密吸取对照品溶液10 μL，连续进样5次，按上述色谱条件测定，黄芩苷峰面积积分值的平均值为2683149，相对标准偏差RSD0.20%。
2.6.6 重复性试验 取同一批号样品(091020)6份，分别按样品测定方法测定。结果：黄芩苷平均含量为4.4mg/粒，RSD0.19%.
2.6.7 空白试验 取缺黄芩的阴性对照溶液，按供试品溶液制备方法制备，进样，测定，图谱表明阴性对照无干扰。见图6。
2.6.8 稳定性试验 取供试品溶液，分明于0、1.2、4、6、8 h进样1次(10 μL)，共进样6次，按上述色谱条件分别测定，峰面积积分值RSD0.35%，表明供试品溶液在8 h内基本稳定。
2.6.9 加样回收率试验 取已知含量的供试品(批号：091020)6份，精密加入一定量黄芩苷对照品，按供试品溶液制备方法制备，依法测定，计算回收率。结果见表1。
表1 加样回收率试验结果
份数样品取
样量/g含黄芩
苷量/mg对照品加
入量/mg测定量
/mg回收率
/%平均回
收率/%RSD
/%10.20184.43963.527.955799.8920.20074.41543.527.9389100.1030.19984.39564.408.793899.9699.920.2340.20274.45944.408.849799.7850.21014.62225.289.9149100.2460.20894.59585.289.853699.582.6.10 样品测定 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液 10 μL，注入液相色谱仪，测定，以外标法计算含量。结果见表2，色谱图见图6。
A B C
A.对照品B.供试品C.缺黄芩对照品1.黄芩苷
图6 百合健脾润肺胶囊HPLC色谱图表2 样品的含量测定结果(n3)
批号黄芩苷的含量(mg/粒)0908244.500910204.401002244.503 讨论
黄芩苷的含量测定试验参考文献[1]黄芩项下黄芩苷的含量测定方法，采用流动相甲醇-水—磷酸(47∶53∶0.2)，流动相乙腈-0.2%磷酸(28∶72)，结果黄芩苷采用流动相甲醇-水—磷酸(47∶53∶0.2)可以基线分离不受其他组分干扰，分离效果好，准确度高。
参考文献：
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].一部.北京：北京化学工业出版社，2005：58～539.
(收稿日期：2011-03-24)
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