HPLC法测定民族药露水草中β-蜕皮激素的含量(2)
2.6 柱温的确定 试验期间,环境温度的变化对保留时间影响较大,不同的环境温度会导致保留时间的波动。温度降低时,保留时间提前,温度升高时保留时间往后延,最大与最小保留时间相差超过0.5 min,所以将柱温从30 ℃调为35 ℃,且保持进样过程中环境温度波动较小,此条件下进样,保留时间仍有变化,但在0.4 min范围内,峰面积变化有较大改观。3 溶液的配制
3.1 样品溶液 样品前处理:将露水草植物样品打粉后过3号筛(50目),备用。取露水草样品0.2 g至50 mL容量瓶,加甲醇25 mL,超声40 min,取出,放冷,定容至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,经0.45 μm微孔滤膜滤过,即得。
3.2 标准品溶液
3.2.1 浓度为0.5000mg/mL对照品溶液 精密称取β-蜕皮甾酮对照品26.10 mg,加甲醇定容至50 mL量瓶,摇匀,即得浓度为每1 mL含β-蜕皮甾酮0.5001 mg的对照品贮备液 ......
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