紫外分光光度法测定苯酚滴耳液中苯酚的含量
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【摘要】目的：探讨苯酚滴耳液中苯酚含量测定的简便方法。方法：采用称量法取样和紫外分光光度测定法。结果：标准曲线在15~45mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999)，测得8批的平均回收率为100.42%，RSD为0.68%。结论：方法准确可靠，简便易行，回收率高，适用于该制剂的快速测定。
【关键词】苯酚滴耳液；苯酚；紫外分光光度法
【中图分类号】R913
【文献标识码】B
【文章编号】1007-8231(2011)10-1657-01苯酚滴耳液是医院常用制剂，具有消炎、止痛的作用。临床上主要用于中耳炎和外耳道炎的治疗。其含量测定采用溴量法[1,2]，但该法操作较为繁琐，测定结果易受一些因素的干扰，不能完全满足制剂快速检验的需要。本文采用紫外分光光度法测定苯酚的吸收度，用吸收系数计算苯酚含量，方法简便可行，结果准确，现报告如下。
1 仪器和试剂
SP-752双光束紫外可见分光光度计(上海光谱仪器有限公司)，苯酚滴耳液(本院制剂室自制)，苯酚(分析纯，石家庄有机化工厂)，甘油(医药用，浙江遂昌惠康药业有限公司)
2 处方和制备
2.1处方 苯酚20g,甘油适量[3]。
2.2制备 取本分加入适量甘油中，搅拌至溶解，再加甘油使成1000ml。摇匀，即得。
3 试验方法
3.1 紫外吸收光谱 精密称取苯酚3.2mg，置于100ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，得溶液⑴；精密量取甘油4ml，同法得溶液⑵。以水为空白，在分光光度计上于200~400nm波长范围内扫描，得溶液⑴⑵的UV吸收曲线，结果苯酚在270±1nm处有最大吸收，而甘油在此处吸收度很小，与有关文献报道[4]一致。
3.2精密量取样品10ml，置250ml量瓶中，用蒸馏水洗涤移液管数次，合并洗涤液置容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为储备液。精密量取储备液4ml，置100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以甘油同法稀释的溶液做空白，在270±1nm波长处测定吸收度，以苯酚溶液吸收度对浓度的回归方程计算苯酚含量。
3.3线性关系： 按照上述方法制备储备液，精密量取储备液2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.5、5.5、6.0ml，分别置于100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，分别测定吸收度A，以A对苯酚浓度C做直线回归，结果表明，苯酚浓度在15~45mg/L范围内与吸收度有良好的线性相关，回归方程为A=0.01642C+0.00104(r=0.9999)
3.4回收率试验? 精密量取甘油10ml，分别置于250ml量瓶中，用水洗涤移液管数次，合并洗涤液置量瓶中，按处方比例10ml苯酚滴耳液中苯酚量的80%，100%，120%分别精取已知含量的苯酚，置上述250ml量瓶中，振摇使溶解，加水至刻度，摇匀，按上述方法分别测定吸收度，计算苯酚的含量，计算回收率。
4 结果
4.1 回收率计算结果：见表1
4.1 与溴量法测定结果比较：各取样品5份，本别按本法和溴量法进行测定，计算以标示量的100%的含量，见表2，差异无统计学意义(P>0.05)
5 讨论
5.1 苯酚滴耳液制备过程中，搅拌速度过快，容易产生气泡，影响其定容，在含量测定中，应避免气泡产生，可在温水中水浴，增加其流动性，易使苯酚和甘油混匀。5.2 苯酚滴耳液为粘稠状液体，为使取样量准确，可在取样时使用内容量移液管，并用蒸馏水多次洗涤移液管，合并洗涤液于容量瓶中进行测定。
5.3 溴量法测定苯酚滴耳液中苯酚的含量，操作复杂繁琐，影响因素多，试验误差较大。苯酚在(270±1)nm波长处有最大吸收，在试验浓度范围内浓度与吸收度之间有良好的线性关系 ......
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