RP—HPLC法测定小儿肺热咳喘口服液中黄芩苷含量(1)
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【摘要】目的:建立一种可测定小儿肺热咳喘口服液中黄芩苷的RP-HPLC方法。方法:采用Shim-pack VP-ODS(250mm×4.6mm5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(42:58);检测波长为277nm;流速为1.0mL/min;柱温为40℃;峰面积外标法定量;结果:本法黄芩苷在1.044×10-2μg～2.61μg范围内呈良好的线性关系,(r=0.999995),平均回收率为99.0%,RSD0.99%;结论:本方法简便、快速、准确可靠,可作为该制剂的质控方法。
【关键词】小儿肺热咳喘口服液;黄芩苷;高效液相色谱法;含量测定
【中图分类号】R917【文献标识码】A【文章编号】1007-8517(2010)12-107-2
Determination of baicalin in Xiao’er feire kequan Oral Liquid by RP-HPLC
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Quzhou Institute for Drug Control,Quzhou,China 324002
ABSTRACT:AIM:To establish a RP-HPLC method for determining the content of baicalin in Xiao’er feire kequan Oral Liquid.METHODS:A Shim-pack C_(18)column was used.The mobile phase wasmethanol-0.3%Phosphoric acid solution(42:58).The detection wavelength was 277nm. RESULTS:The linear range of baicalin was1.044×10-2μg～2.61μg(r=0.999995).The average recovery(n=9) was 99.0%.RSD was 0.99%. CONCLUSION:The method is simple,reliable,accurate and can be applied to the quality control of the preparetion.
KEYWORDS:baicalin;Xiao’er feire kequan Oral Liquid;RP-HPLC
小儿肺热咳喘口服液是由麻黄、苦杏仁、黄芩、金银花、石膏等中药组方制成的中药制剂,具有清热解毒,宣肺化痰功效,用于热邪犯于肺卫所致发热、汗出、微恶风寒、咳嗽、痰黄,或兼喘息、口干而渴等症。收载于《中国药典》2005年版一部,原标准对黄芩没有鉴别项控制,也没有含量测定控制[1]。本文采用高效液相色谱法测定小儿肺热咳喘口服液中黄芩苷,结果准确,操作方便,可用于该制剂的质量控制。经方法学研究,证明本法可行。现报道如下。
1仪器与试药
日本岛津LC—2010A高效液相色谱仪,自动进样系统;Lcsolution Version 1.11 SP1色谱数据工作站;日本岛津UV-2100紫外分光光度计;KQ-250B型超声波清洗器(功率:250W,频率:40KHz)。甲醇为色谱纯;磷酸、乙醇均为分析纯;水为重蒸馏水;黄芩苷对照品由中国药品生物制品检定所提供,批号:黄芩苷110715-200212(供含量测定用)。小儿肺热咳喘口服液(市售,批号:200803061、200803028、200804059、200804079、200805044、200805049)。
2色谱条件
色谱柱:Shim-pack VP-ODS(250mm×4.6mm 5μm)为色谱柱;甲醇-0.3%磷酸溶液(42:58);检测波长为277nm;流速为1.0mL/min;柱温为40℃;峰面积外标法定量。
3方法与结果
3.1供试品溶液的制备
3.1.1样品溶液的制备
取本品适量,混匀,精密量取1mL,置50mL容量瓶中,加入70%乙醇至近刻度,密塞,超声处理10分钟(功率:250W,频率:40KHz),放冷至室温,用70%乙醇加至刻度,摇匀,滤过,取续滤液用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。
3.1.2阴性空白对照溶液的制备
按其质量标准中的处方比例,制备缺味(黄芩)中药的阴性空白样品对照液,照上述样品溶液的制备方法制成阴性空白对照溶液。
3.1.3对照品溶液的制备
精密称取经60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加70%乙醇使溶解,定容,制成每1mL含黄芩苷约100μg的对照品溶液。
3.2系统适用性试验
取黄芩苷对照品溶液、阴性空白对照溶液和样品溶液,按上述色谱条件下进10μL,得HPLC图谱,结果见图1。由图1C可知,阴性空白对照溶液在黄芩苷对照品出峰处没有干扰峰出现,故样品中的其他组分对黄芩苷测定无干扰作用。理论塔板数按黄芩苷峰计算不应低于4000。分离度大于1.5,黄芩苷对称因子为0.95～1.05之间。
A.对照品图谱B.样品图谱C.阴性空白对照品图谱
图1 对照品、样品及阴性空白对照液的HPLC图
3.3线性关系的考察
精密称取经60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品13 ......
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