复方接骨木胶囊的显微特征及薄层色谱鉴别
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2010年7月1日
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【摘要】目的:探讨中药复方接骨木胶囊的质量控制标准。方法:用显微鉴别方法检视药品的组织特征,用TLC鉴别处方中主要药物的成分。结果:能有效检出本制剂中两种药物的显微组织特征,摸索出该复方中接骨木、黄芪、当归、川芎等四种药物成分的TLC鉴别方法。结论:本实验结果可作为制定复方接骨木胶囊质量标准的参考。
【关键词】接骨木胶囊;显微鉴别;薄层色谱鉴别
【中图分类号】R282.5【文献标识码】A【文章编号】1007-8517(2010)14-105-2
复方接骨木胶囊为我院骨伤科常用经验方,方由接骨木、当归、黄芪等组成,胶囊内容物为经加工提炼后的棕褐色粉末状颗粒。主用于骨折中后期的血瘀、肿胀、疼痛,以及软组织挫伤、扭伤等。为控制药品质量,我们对该制剂的显微特征及薄层色谱鉴别进行了如下试验,报道如下。
1试验材料
1.1器材显微镜(OLYMPUS)UV-1型三用紫外分析仪(上海顾村光电仪器厂)硅胶G板(预制板。青岛海洋化工厂分厂)。
1.2药品与试剂对照品、对照药材(购自北京药品生物制品检定所),试剂均为AR,(购自重庆化玻公司),复方接骨木胶囊为本院制剂室提供。
2方法与结果
2.1显微鉴别取本品内容物,置显微镜下观察,草酸钙簇晶存在于薄壁细胞中,直径10-25µm.韧皮薄壁细胞纺锤形,表面有斜向交错纹理[1]。
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1齐墩果酸对照品 2.3.4复方接1黄芪对照品 2.3.4复方接
骨木胶囊 5 接骨木阴性对照骨木胶囊 5黄芪阴性对照
复方接骨木胶囊TLC图一复方接骨木胶囊TLC图二
(接骨木的鉴别)(黄芪的鉴别)
【试验条件:温度270C 【试验条件:温度240C
相对湿度70%】相对湿度72%】
2.2接骨木的TLC鉴别取本品内容物5g,加乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml,使溶解,作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005版一部附录VI B)试验,吸取供试品溶液6μl,对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮-乙酸乙酯(5:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
用缺接骨木的阴性供试品同法制成阴性对照液,试验中无此斑点(见图一)。
2.3黄芪的TLC鉴别取本品内容物9g,加甲醇30ml,超声提取60分钟,滤过,滤液浓缩至10ml,加于已处理好的中性氧化铝柱(100-120目,5g,内径10-15mm)上,用40%甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣加水30ml,使溶解,用水饱和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次每次20ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005版一部附录VI B)试验,吸取供试品溶液6μl,对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸-水(13:20:11:0.1:6)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点[2]。
用缺黄芪的阴性供试品同法制成阴性对照液,试验中无此斑点(见图二)。
2.4当归、川芎的TLC鉴别取本品10粒内容物,加乙醚20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液挥干,残渣加无水乙醇1ml,使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材1g,川芎对照药材0.5g,分别加乙醚15ml,同法制成当归对照药材溶液和川芎对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005版一部附录VI B)试验,吸取上述供试品溶液5μl,当归对照药材溶液和川芎对照药材溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点[1]。
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1当归对照药材2.3复方接骨木胶囊 ......
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