海马大烩丸制备工艺及质量标准的研究
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2010年7月1日
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【摘要】目的:建立海马大烩丸的制备工艺和质量标准。方法:采用药材最细粉与蜂蜡制成水泛丸;采用薄层色谱法鉴别人参和白芍;同时进行了稳定性试验。结果:薄层色谱鉴别方法专属性强,该制剂稳定性好。结论:所确定的工艺科学合理,建立的定性方法快速、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。
【关键词】海马大烩丸;薄层色谱法;工艺;人参;白芍
【中图分类号】R283.1【文献标识码】A【文章编号】1007-8517(2010)14-043-1
海马大烩丸是邵阳市第一人民医院生产的制剂。用于治疗风湿性关节炎,强直性背椎炎,骨性关节炎,系统性红斑狼疮等。为控制该制剂的质量,制定了质量标准,对急性子、海马、穿山甲、鹿角、黄柏、熟地黄进行了显微鉴别,对人参和白芍进行了薄层色谱鉴别。通过对该院提供的三批样品进行检验,结果证明本法准确、灵敏、专属性强。从而为该制剂的稳定性及可控性提供了依据。
1材料与方法
1.1仪器与试药
Nikon SE显微镜,AEL-200电子分析天平。
对照品:人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品、芍药苷对照品,均由中国药品生物制品检定所提供;薄层层析硅胶G:青岛海洋化工厂生产;其他试剂均为分析纯、水为纯化水。
1.2处方
海马5g、鹿角10g、穿山甲5g、威灵仙5g、急性子5g、熟地黄20g、白芍20g、当归20g、川芎10g、生晒参5g、秦艽10g、牡丹皮10g、地骨皮10g、黄柏5g、牛膝10g、青木香5g、龙血竭2g、细辛5g、肉桂10g、炮姜10g、吴茱萸5g。
1.3制备工艺
以上21味,龙血竭单独粉碎成最细粉,另20味粉碎成最细粉,上述两种粉末按等量递增法混匀,加入蜂蜡于适量粉末中,加热共熔,混匀,并与余下的粉末混匀,水泛丸,干燥,即得。
1.4质量标准的制订
1.4.1性状本品为棕褐色的水丸,气微香,味苦,辛。
1.4.2显微鉴别腺毛多见,横纹肌纤维较多,无定形碎块,淡黄色或黄色,不规则形碎块棕色,表面有细密的纵向纹理及点状孔隙及类圆形的骨陷窝。晶纤维鲜黄色。石细胞鲜黄色,大多呈不规则分枝状。薄壁细胞淡灰棕色,内含类圆形核状物。
1.4.3人参的鉴别[2]取本品30g,研碎,加氯仿60ml,加热回流30分钟,放冷,减压滤过,残渣挥去氯仿,加甲醇80ml,超声30分钟,减压滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml溶解,滤过,滤液用乙醚提取3次,每次20ml,弃去乙醚液,用水饱和的正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,加入1%NaOH洗涤2次,每次20ml,弃去碱液,正丁醇液蒸干,残渣加乙醇1ml溶解,作为供试品溶液。吸取上述2种溶液各4～6ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-醋酸乙酯-水(15:22:40:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,见图1。
1.4.4白芍的鉴别[3]取本品30g,研碎,加乙醚60ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,残渣挥去乙醚,加甲醇50ml,加热回流30分钟,放冷,减压滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml溶解,用水饱和的正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次20ml,取正丁醇液蒸干,加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述2种溶液2～4ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,见图2。
1.4.5稳定性试验取3批海马大烩丸,在常温条件下,留样观察12个月,分别于0、3、6、9、12个月,按所建立的质量标准对其性状、鉴别和微生物限度进行检测,结果均符合规定。
2讨论
(1)本制剂含有部分动物类药,存在较多的脂肪,蛋白质,氨基酸等杂质,故在人参薄层鉴别,先用氯仿除去脂溶性成分,再用乙醚,氢氧化钠溶液除去杂质,使人参皂苷成分得到了清晰、集中的特征斑点 ......
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