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编号:12757492
兴仁金线莲的HPLC指纹图谱研究(2)
http://www.100md.com 2016年2月1日 中国民族民间医药·下半月 2016年第2期
     2.1 色谱条件 色谱柱:Phenomenex C18 (4.6×250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B);梯度洗脱程序:0→5→10→30→45→70→80→85min,乙腈(A)对应的浓度梯度5%→10%→20%→25%→30%→40%→5%→5%;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;进样量:10uL;检测波长:327nm。

    2.2 对照品溶液的制备 精密称取槲皮素10.39mg,加甲醇定容至100ml量瓶中,取3ml于同一25ml量瓶中; 精密称取山柰素8.58mg,加甲醇定容至50ml量瓶中,取1ml于同一25ml量瓶中;精密称取异鼠李素8.58mg,加甲醇定容至100ml量瓶中,取5ml于同一25ml量瓶中,加甲醇制成混合对照品液。

    2.3 供试品溶液的制备 取兴仁金线莲药材粉末2.5g,精密称定,精密加入5%盐酸乙醇溶液50ml,称定重量,水浴回流4h,取出,放冷,用乙醇补足减失的重量,滤过,取续滤液即得。

    2.4 精密度试验 取“2.3”项下制备的S4供试品溶液,连续进样6次,记录指纹图谱,以槲皮素、山柰素和异鼠李素为参照峰,分别对共有峰的相对保留时间和相对峰面积进行考察,各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD值均小于3% ......
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