固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定解郁安神颗粒中8种非法添加化学药物的实验研究(2)
2.7 样品测定 取固相萃取净化后的样品及加标样品溶液,进样量为1μl,照优化好的液相、质谱方法条件进行测定。
3 结果
3.1 质谱条件优化 分别用甲醇将8种对照品储备液稀释成约为1μg/ml的对照溶液,直接注射进样方式进样,分别扫描各对照品母离子Q1 和子离子Q3,优化离子质荷比、去簇电压、碰撞电压等参数,选用三个离子对作为定量和定性离子,建立8种药物混标的质谱检测方法。各成分优化结果见表1。
3.2 色谱条件优化 采用等度洗脱,后出峰的峰变宽,使方法灵敏度变低,检出限变高。采用梯度洗脱,同一梯度内,所有峰的峰宽是一致的 ......
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3 结果
3.1 质谱条件优化 分别用甲醇将8种对照品储备液稀释成约为1μg/ml的对照溶液,直接注射进样方式进样,分别扫描各对照品母离子Q1 和子离子Q3,优化离子质荷比、去簇电压、碰撞电压等参数,选用三个离子对作为定量和定性离子,建立8种药物混标的质谱检测方法。各成分优化结果见表1。
3.2 色谱条件优化 采用等度洗脱,后出峰的峰变宽,使方法灵敏度变低,检出限变高。采用梯度洗脱,同一梯度内,所有峰的峰宽是一致的 ......
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