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编号:12957603
回药复方笋卜黎合剂的质量标准研究(2)
http://www.100md.com 2016年8月1日 《中国民族民间医药·下半月》2016年第8期
     2.1.3 黄连鉴别 取回药复方笋卜黎合剂30mL,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次30mL,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加乙醇1mL使溶解,作为供试品溶液。另取黄连对照药材1g,加50mL水回流提取30min,滤过,滤液浓缩至20mL,同法制成对照药材溶液。按处方比例与制法制成缺黄连的阴性对照样品溶液。取缺黄连的阴性样品30mL,制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部0502薄层色谱法)试验,吸取上述三种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60℃~90℃)-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(1∶10∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性样品无干扰。见图3。

    2.2 含量测定[6]

    2.2.1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱:Waters C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%甲酸(20∶80);检测波长:283nm;柱温:30℃;流速:1mL/min。理论板数按橙皮苷峰计算不低于5000。

    2.2.2 溶液的制备

    2.2.2.1 对照品溶液 取橙皮苷对照品10.00mg ......
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