海南黎药白花丹药材质量标准研究(2)
2.2 含量测定
2.2.1 对照品溶液制备 精密称取白花丹醌对照品10mg置于100mL容量瓶中，加入适量甲醇，超声微热使之溶解，待冷却后加入甲醇定容，摇匀后配制成0.1mg/mL的对照品溶液。
2.2.2 供试品溶液的制备取白花丹药材粉末(过三号筛)1g，精密称定，置于100mL具塞锥形瓶中，加入20mL的甲醇，称定其总重量。回流提取30min，放冷后补足重量，过滤并取续滤液5mL至10mL容量瓶中，用甲醇定容，过0.45，用滤膜，作为供试品溶液。
2.2.3 色谱条件 岛津Lab solution工作站；C18色谱柱(250mm×4.6mm，54.)；以甲醇-水(60∶40)为流动相；紫外检测器，检测波长270nm；柱温25；进样量10μL。在上述色谱条件下白花丹醌达到基线分离且与邻峰分离度大于1.5，理论塔板数大于5000。对照品及样品的 HPLC 图，见图2。
2.2.4 标准曲线的制备精及线性范围考察 精密量取白花丹醌对照品溶液0.2、1、2、5、10、25μg/mL分别置于50μg/mL容量瓶中，加甲醇稀释并定容至刻度，即得浓度分别为0.4、2、4、10、20、50μg/mL的白花丹对照品溶液，按“2.2.3”色谱条件依次进样10μg/mL ......
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2.2.1 对照品溶液制备 精密称取白花丹醌对照品10mg置于100mL容量瓶中，加入适量甲醇，超声微热使之溶解，待冷却后加入甲醇定容，摇匀后配制成0.1mg/mL的对照品溶液。
2.2.2 供试品溶液的制备取白花丹药材粉末(过三号筛)1g，精密称定，置于100mL具塞锥形瓶中，加入20mL的甲醇，称定其总重量。回流提取30min，放冷后补足重量，过滤并取续滤液5mL至10mL容量瓶中，用甲醇定容，过0.45，用滤膜，作为供试品溶液。
2.2.3 色谱条件 岛津Lab solution工作站；C18色谱柱(250mm×4.6mm，54.)；以甲醇-水(60∶40)为流动相；紫外检测器，检测波长270nm；柱温25；进样量10μL。在上述色谱条件下白花丹醌达到基线分离且与邻峰分离度大于1.5，理论塔板数大于5000。对照品及样品的 HPLC 图，见图2。
2.2.4 标准曲线的制备精及线性范围考察 精密量取白花丹醌对照品溶液0.2、1、2、5、10、25μg/mL分别置于50μg/mL容量瓶中，加甲醇稀释并定容至刻度，即得浓度分别为0.4、2、4、10、20、50μg/mL的白花丹对照品溶液，按“2.2.3”色谱条件依次进样10μg/mL ......
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