GC—ECD检测马齿苋中六六六和滴滴涕的农药残留(2)
2.3 供试品溶液的制备 取适量于60℃干燥3 h的样品,粉碎成细粉,取3 g,精密称定后置于200 mL 具塞锥形瓶中,加入20 mL水浸泡,过夜。精密加入50 mL丙酮,称定质量,超声处理35 min,放冷,再称定质量,加丙酮补充减少质量,加入氯化钠6 g,精密加二氯甲烷25 mL,称定质量,超声处理20 min,放冷,再称定质量,用二氯甲烷补充减少质量,静置分层,将有机相快速转入装有一定量无水硫酸钠的具塞锥形瓶中,放置4 h。精密量取40 mL,在38 ℃水浴上减压浓缩到近干,加入少量石油醚如前反复操作除净二氯甲烷及丙酮,用石油醚溶解并转移至10 mL具塞刻度离心管中,加石油醚精密稀释至5 mL,小心加入硫酸1 mL,振摇1 min,离心(3000 r/min)10 min,吸取上清液备用 ......
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