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编号:13420503
GC法检测黄芪饮片中有机氯农药残留量(2)
http://www.100md.com 2019年7月1日 《中国民族民间医药·下半月》 2019年第7期
     2.9 回收率试验 精密称取9份供试品(批号:181110),加入三种混合对照品溶液(浓度分别为0.2、0.4、0.8μg/mL),每一浓度加三份,各5mL;按2.3项下的方法制备供试品溶液,按2.1色谱条件平行进样各5次测定。计算回收率。结果表明回收率为94.5%~104.4%,其RSD(n=6)为0.8%~1.5%。

    2.10 供试品含量测定 取5个批次的黄芪饮片,按2.3项下的方法制备供试品溶液,按2.1色谱条件进样测定,计算含量。结果见表2。

    3 讨论

    3.1 检出限的确定 根据测定有机氯农药时的称样量、定容体积、标准物质的响应值、ECD的灵敏度、空白试样的噪声水平等因素来确定每个农药成分的检出限[5]。本方法采用的试剂为色谱纯,减少杂质的干扰,提高灵敏度;采用低温旋转蒸发,防止有效成分被破坏或损失。配制一系列的低浓度样品与空白样品进行信号比较,以信噪比为3:1的量计算出能被可靠地检测出的被测物最低浓度来确定其检出限 ......
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