叶下珠总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的含量测定(1)
【摘 要】 目的：测定叶下珠总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的含量，为制定叶下珠质量标准提供依据。方法：按照《中国药典》2015年版2302灰分测定和2201浸出物测定法对叶下珠总灰分、酸不溶性灰分和浸出物进行测定。结果：叶下珠总灰分含量为5.62%～8.16%，酸不溶性灰分含量为0.69%～1.70%，醇溶性浸出物含量为16.35%～29.55%;结论：建议叶下珠总灰分不得过8.24%，酸不溶性灰分不得过1.52%，醇溶性浸出物量不低于15.05%，所测得结果对叶下珠质量标准研究有重要意义。
【关键词】 叶下珠;总灰分;酸不溶性灰分;浸出物
【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517(2019)16-0047-03
Abstract：Objective To determine the total ash content， acid insoluble ash content and extractive from Phyllanthus urinaria L.， and to provide basis for formulating the quality standard of Phyllanthus urinaria L.. Methods Sample were measured according to the Chinese Pharmacopoeia (2015 edition) 2302 ash determination and 2201 extractive determination method for total ash content， acid insoluble ash content and extractive. Results The total ash content of Phyllanthus urinaria L. was between 5.62% and 8.16%， the acid insoluble ash content was between 0.69% and 1.70%， and the alcohol soluble extract content was between 16.35% and 29.55%. Conclusion It is suggested that the total ash content of Phyllanthus urinaria L. should not exceed 8.24%. The insoluble ash should not exceed 1.52%， and the amount of alcohol soluble extractive should not be less than 15.05%. The results obtained are of great significance for the study of the quality standard of Phyllanthus urinaria L..
Keywords：Phyllanthus urinaria L. ; Total Ash; Acid Insoluble Ash; Extractive
葉下珠为大戟科植物叶下珠Phyllanthus urinaria L.的干燥全草。多生于山坡、路旁、田间，花沿茎叶下而生，结果时状如小珠，故有叶下珠之称。分布于广东、广西、云南、湖南、贵州、福建、浙江、江西等地，具有清热解毒、利水消肿、明目、消积的功效，用于痢疾、泄泻、黄疸、水肿、热淋、石淋、目赤、夜盲、疳积、痈肿、毒蛇咬伤等治疗[1]。药材中常含有一定量的灰分，包括植物本身的生理灰分和外来泥沙等，影响灰分含量因素较多。生长环境、土质、水肥条件、种植习惯等的不同也会影响生理灰分变化，药材中灰分的最高限量可以保证中药的纯度[2-3]。浸出物测定可充分反应药材的内在质量，是确保其疗效确切、质量可靠的有效手段。中药材的浸出物含量测定作为控制其质量标准已经得到广泛应用[4-6]。贾芳等曾对四川和广西两地产叶下珠进行灰分、浸出物、没食子酸研究发现，广西产的和四川产的叶下珠在质量方面存在一定的差异[7]。有必要对更多不同产地叶下珠的质量进行分析比较，研究以《中国药典》[8]2015年版灰分测定和浸出物测定法，测定四川、广西、贵州、云南、福建、广东等地不同产地叶下珠总灰分和酸不溶性灰分和浸出物含量，为进一步制定叶下珠的质量标准提供可靠的实验数据。
1 仪器与材料
1.1 材料 10批叶下珠来源见表1，其中4批来源于贵州，其余6批来源于四川、广西、广东、云南、福建等地，由贵州中医药大学药学院魏升华教授鉴定为大戟科叶下珠属植物叶下珠Phyllanthus urinaria L.的带根干燥全草。
1.2 仪器 DFD-700恒温水浴锅(北京国华医疗器械厂);DFT-200药材粉碎机(长沙市岳麓区中南制剂机械厂);SX-5-12箱式电阻炉(天津泰斯特仪器有限公司);Srtorius BSA224S电子天平(德国Srtorius公司);202-3AB型电热恒温干燥箱(天津泰斯特仪器有限公司);干燥器、坩埚(50mL)。
2 方法和结果
2.1 总灰分和酸不溶性灰分测定 按照《中国药典》2015年版2302总灰分测定 取10批叶下珠供试品用粉碎机粉碎，使能通过二号筛，混合均匀，取供试品3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)缓慢炽热，避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升温至550℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量(%)。取总灰分项下所得的灰分，在坩埚中小心加人稀盐酸约10mL，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10min，表面皿用热水5mL冲洗，洗液并人坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。所得总灰分和酸不溶性灰分结果见表2。, 百拇医药(莫我跃 张前飞 赵应梅 刘娟 杨再清 许斌)
【关键词】 叶下珠;总灰分;酸不溶性灰分;浸出物
【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517(2019)16-0047-03
Abstract：Objective To determine the total ash content， acid insoluble ash content and extractive from Phyllanthus urinaria L.， and to provide basis for formulating the quality standard of Phyllanthus urinaria L.. Methods Sample were measured according to the Chinese Pharmacopoeia (2015 edition) 2302 ash determination and 2201 extractive determination method for total ash content， acid insoluble ash content and extractive. Results The total ash content of Phyllanthus urinaria L. was between 5.62% and 8.16%， the acid insoluble ash content was between 0.69% and 1.70%， and the alcohol soluble extract content was between 16.35% and 29.55%. Conclusion It is suggested that the total ash content of Phyllanthus urinaria L. should not exceed 8.24%. The insoluble ash should not exceed 1.52%， and the amount of alcohol soluble extractive should not be less than 15.05%. The results obtained are of great significance for the study of the quality standard of Phyllanthus urinaria L..
Keywords：Phyllanthus urinaria L. ; Total Ash; Acid Insoluble Ash; Extractive
葉下珠为大戟科植物叶下珠Phyllanthus urinaria L.的干燥全草。多生于山坡、路旁、田间，花沿茎叶下而生，结果时状如小珠，故有叶下珠之称。分布于广东、广西、云南、湖南、贵州、福建、浙江、江西等地，具有清热解毒、利水消肿、明目、消积的功效，用于痢疾、泄泻、黄疸、水肿、热淋、石淋、目赤、夜盲、疳积、痈肿、毒蛇咬伤等治疗[1]。药材中常含有一定量的灰分，包括植物本身的生理灰分和外来泥沙等，影响灰分含量因素较多。生长环境、土质、水肥条件、种植习惯等的不同也会影响生理灰分变化，药材中灰分的最高限量可以保证中药的纯度[2-3]。浸出物测定可充分反应药材的内在质量，是确保其疗效确切、质量可靠的有效手段。中药材的浸出物含量测定作为控制其质量标准已经得到广泛应用[4-6]。贾芳等曾对四川和广西两地产叶下珠进行灰分、浸出物、没食子酸研究发现，广西产的和四川产的叶下珠在质量方面存在一定的差异[7]。有必要对更多不同产地叶下珠的质量进行分析比较，研究以《中国药典》[8]2015年版灰分测定和浸出物测定法，测定四川、广西、贵州、云南、福建、广东等地不同产地叶下珠总灰分和酸不溶性灰分和浸出物含量，为进一步制定叶下珠的质量标准提供可靠的实验数据。
1 仪器与材料
1.1 材料 10批叶下珠来源见表1，其中4批来源于贵州，其余6批来源于四川、广西、广东、云南、福建等地，由贵州中医药大学药学院魏升华教授鉴定为大戟科叶下珠属植物叶下珠Phyllanthus urinaria L.的带根干燥全草。
1.2 仪器 DFD-700恒温水浴锅(北京国华医疗器械厂);DFT-200药材粉碎机(长沙市岳麓区中南制剂机械厂);SX-5-12箱式电阻炉(天津泰斯特仪器有限公司);Srtorius BSA224S电子天平(德国Srtorius公司);202-3AB型电热恒温干燥箱(天津泰斯特仪器有限公司);干燥器、坩埚(50mL)。
2 方法和结果
2.1 总灰分和酸不溶性灰分测定 按照《中国药典》2015年版2302总灰分测定 取10批叶下珠供试品用粉碎机粉碎，使能通过二号筛，混合均匀，取供试品3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)缓慢炽热，避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升温至550℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量(%)。取总灰分项下所得的灰分，在坩埚中小心加人稀盐酸约10mL，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10min，表面皿用热水5mL冲洗，洗液并人坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。所得总灰分和酸不溶性灰分结果见表2。, 百拇医药(莫我跃 张前飞 赵应梅 刘娟 杨再清 许斌)