当前位置: 首页 > 期刊 > 《中国民族民间医药·下半月》 > 202003
编号:13847334
人工栽培黄花石蒜乙醇提取物HPLC指纹图谱研究(2)
http://www.100md.com 2020年3月1日 《中国民族民间医药·下半月》 202003
     2.1.2 供试品溶液的制备 取黄花石蒜各组粉末约5g,精密称定,加95%乙醇50mL,水浴加热回流1h,提取2次,过滤。滤液水浴挥干,残渣加0.1mol/L盐酸25mL溶解,过滤。滤液加氨水调pH9.0,然后以三氯甲烷萃取3次,每次25mL,合并萃取液,水浴挥干,残渣加甲醇溶解,定容至10mL,再精密量取1mL,用甲醇定容至5mL,用0.45μm微孔滤膜过滤,取滤液,即得[14-16]。

    2.2 色谱条件 色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6×250mm,5μm);流动相:甲醇(A)-水(含0.1%磷酸,B),梯度洗脱见表2;柱温:30℃;紫外检测波长:238nm;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。

    2.3 指纹图谱的方法学考察

    2.3.1 精密度实验 精密吸取同一浓度供试品溶液(2号样品)10μL,在“2.2 色谱条件”项下连续进样6次,测得各特征色谱峰相对保留时间的RSD值均小于3%,表明实验仪器的精密度良好。结果见表3。

    2.3.2 稳定性实验 精密吸取同一浓度的供试品溶液(2号样品),分别于制备后0、2、4、6、8、10h在“2.2 色谱条件”项下进样10μL,测得各特征色谱峰相对保留时间的RSD值均小于3%,表明供试品溶液在10h内稳定。结果见表4。

    2.3.3 重复性实验 取同一供试品(2号样品)平行制备5份样品溶液 ......
上一页1 2

您现在查看是摘要页,全文长 5302 字符