RP—HPLC法同时测定人血清中奥氮平和富马酸喹硫平浓度(2)
12材料奥氮平(批号：100948-201501)、富马酸喹硫平(批号：100815-201202)、阿米替林(批号100518-201303)对照品均源于中国食品药品检定研究院。奥氮平(批号：160204，江苏豪森药业股份有限公司)；喹硫平(批号：B151133，湖南洞庭药业股份有限公司)。空白血清由苏州市广济医院血站提供。甲醇、乙腈为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
2方法与结果
21色谱条件色谱柱：Hypersil ODS柱(150mm×46mm，5μm)；流动相：磷酸盐缓冲液(pH60，内含05%三乙胺)-乙腈(65∶35.V/V)，使用045μm微孔滤膜负压过滤；流速：10mL/min；检测波长：254nm，柱温：40 ℃；进样量：20μL。
22对照品和内标溶液配制精密称取奥氮平对照品与喹硫平对照品各1mg，分别置于10mL量瓶，加甲醇溶解并定容，得到质量浓度为 01mg/mL的对照品溶液置冰箱4℃保存。临用时用甲醇稀释成所需浓度的奥氮平与喹硫平对照品溶液。精密配制浓度为 2mg/L阿米替林甲醇溶液作为工作内标液。
23样品处理方法取含奥氮平和喹硫平的血清样品1mL，加内标10μL(2mg/L阿米替林)，并加入25%维生素C溶液10μL及10mol/L氢氧化钠溶液02mL，快速震荡数秒 ......
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