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编号:13313246
云南松松针药材质量标准研究(2)
http://www.100md.com 2018年3月1日 《中国民族民间医药·上半月》 2018年第5期
     2.3 含量测定

    2.3.1 色谱条件 色谱柱:InertSustainC18(250mm×4.6mm, 5μm);流动相:乙腈∶0.3%磷酸水溶液(30∶70);流速:1 mL/min;柱温:40℃;检测波长:365 nm,进样量:10 μL。色谱柱的理论板数按山柰酚计算应不低于6000,分离度大于1.5。如图2所示。

    2.3.2 对照品溶液制备 取山柰酚对照品9 mg,精密称定,置10 mL量瓶中,加流动相甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,使成为0.9602 mg/mL的对照品储备液。

    2.3.3 供试品溶液的制备 称取云南松松针粉末(4号筛)约1.0 g,精密称定,各加入甲醇-20%盐酸(4∶1)混合溶液25 mL,加热回流提取2次,每次1.5 h,合并滤液并定容至50 mL量瓶中,用0.45 μm滤膜过滤,备用[9]。

    2.3.4 线性关系考察 精密量取对照品储备液1.0 mL置10 mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,配成0.09602mg/mL的对照品;分别精密吸取上述对照品溶液2、4、6、8、10 μL按上述色谱條件依次进样 ......
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