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编号:13846357
藏药猪毛蒿精油质量标准研究(2)
http://www.100md.com 2020年4月1日 《中国民族民间医药·上半月》 202007
     2.2.2 对照品溶液制备 取丁香酚对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1 mL含0.1 mg的溶液,作为测定用对照品溶液。

    2.2.3 供试品溶液制备 取本品约0.1 g,精密称定,置25 mL量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

    2.2.4 专属性试验 对猪毛蒿油供试品溶液进行气质联用分析,具体参数如下:色谱柱:DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);载气为高纯氦气,纯度>99.999%。流速1.2 mL·min-1;柱温为程序升温:初始温度为80 ℃,以每分钟10 ℃的速率升温至240 ℃,保持4 min;进样口温度为250 ℃;检测器为260 ℃;分流进样,分流比为10∶ 1。电离方式:EI;离子源温度:230 ℃;连接线温度:280 ℃;四级杆温度:150 ℃。结果:分子离子峰的质荷比为164.1,保留时间(9.96)与丁香酚峰相似,其裂解与丁香酚相同,猪毛蒿精油供试品中丁香酚峰质谱图与标准谱库(安捷伦Chemstation色谱工作站NIST MS Search 2.0标准谱库)中丁香酚的质谱图匹配度为98%,其特征离子为77、103、149和164(其中164为定量离子),且对应质谱碎片离子的质荷比与标准一致,其丰度比偏差在规定范围内,因此可认为是同一物质。如图3、图4所示 ......
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