刘秋艳 段佩利 金燕飞 张海波

    河南中医药大学第三附属医院，河南 郑州 450008

    骨瘤康颗粒为国家级名中医王祥麒教授临床用于治疗肾精亏虚型骨转移癌的经验方，处方由白芍、熟地黄、山慈菇、白芥子、川芎、皂角刺等十二味中药组成，具有补肾填精、柔肝止痛、化痰散结的功效[1-2]。 骨瘤康颗粒临床以汤剂入药，味苦量大，服用不便，故将其研制成颗粒剂[3-5]。为控制制剂质量，本研究参照文献[6-14 ]采用薄层色谱法对方中熟地黄、川芎、白芍三味中药进行鉴别，采用高效液相色谱法对骨瘤康颗粒中芍药苷含量进行测定，从而保证制剂的安全性及有效性。

    1 仪器与试药

    1.1 仪器 Thermo U3000 高效液相色谱仪-紫外检测器(美国赛默飞世尔科技公司)；Good Look-1000型全自动薄层色谱成像系统(上海科哲生化科技有限公司)； EYELA N-3000 旋转蒸发仪 (日本 Rikakikai 公司); HK250型超声波清洗器(上海科导台式超声波清洗器)；硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂)。

    1.2 试药 骨瘤康颗粒三批中试样品(批号20190407、20190413、20190422 )，芍药苷对照品(上海源叶生物科技有限公司，批号为：X27F8C30162，含量≥98%) ；熟地黄对照药材 (中国药品生物制品检定所)、川芎对照药材(中国药品生物制品检定所)、乙腈、磷酸( 色谱纯，天津四友)；水为超纯水(自制)；其他试剂均为分析纯。

    2 方法与结果

    2.1 定性鉴别

    2.1.1 熟地黄薄层色谱鉴别 取骨瘤康颗粒10 g， 加水50 mL， 加热至沸，放冷，离心，上清液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30 mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。取熟地黄对照药材4 g，加水60 mL，煎煮1 h，滤过，滤液同法制成对照药材溶液。另取缺熟地黄的阴性对照，同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法[2015年版《中国药典》四部通则0502]试验，吸取上述三种溶液各10 μL ......