东当归化学成分分析
摘要：目的：对东当归化学成分进行分析。
方法：理化特性及波谱分析。
结果：东当归中含有四种化合物。
结论：经波谱分析为十七烷酸、甾醇类化合物、挥发油物质及多炔类化合物。
关键词：东当归 化学成分 波谱分析
East Angelica chemical composition analysis
Wu Yang
Abstract：Objective：East Angelica chemical composition analysis
Methods：Physical and chemical properties and spectral analysis.
Result：East Angelica contains four compounds.
Conclusion：The spectral analysis of heptadecanoic acid， sterols， volatile oil substances and acetylene compounds.
Keywords：East Angelica Chemical composition Spectral analysis
【中图分类号】R4 【文献标识码】A 【文章编号】1008-1879(2012)09-0015-02
当归是伞形科(Umbelliferae)，当归属(Angelica)植物属，主要分布在北温带(中国、朝鲜、韩国、日本)和新西兰，国常用中药，性温，味甘、辛，始载于《神农本草经》，列为中品，能补血活血、调经止痛、润肠通便。用于血虚晕眩，月经不调，经闭痛经，虚寒腹痛的功效[1]。入药部位为伞形科植物东当归Angelica acu tiloba(siebl etZucc)kigusticum acu tilobuml Siebet Zuce的根[2]。
1 仪器材料
Bruker DRX 500超导核磁共振波谱仪；Pekin-Elmer 983G型红外光谱仪；ZAB-HS型质谱仪。200～300目柱色谱硅胶，GF254薄层色谱硅胶。
色谱纯为实验用甲醇和乙腈，水为三蒸水，其他试剂均为分析纯。
2 提取分离
取东当归根干燥品1.0kg，85%乙醇冷浸，2次，分别为20、30d。将2次滤液合并，浓缩回收乙醇，得到东当归粗浸膏110.0g。用水混悬粗浸膏，然后经乙醚萃取，再除去溶剂后得干浸膏质量为25.0g。取15.0g干浸膏进硅胶柱层析分离，以正己烷∶乙酸乙酯=12∶1→2∶1梯度洗脱，得到Fr.EA(10∶1)，Fr.EB(8∶1)，Fr.EC(5∶1)，Fr.ED(2∶1)4个粗组分。经反复硅胶柱层析及Sephadex LH-20凝胶柱层析纯化，由Fr.EC(5∶1)部分分得化合物1(30mg)，Fr.EB(8∶1)部分分得化合物2(45mg)，Fr.ED(2∶1)部分分得化合物3(40mg)和4(70mg)。
3 鉴定结构
3.1 化合物1。化合物1为白色粉末(氯仿)，mp.60～61℃。IR(KBr)vmax：2918，2849，1702，1468，1410，1294，1272，观察红外谱，可得一系列饱和烃基存在，同时还具有羰基的吸收峰及C-O伸缩振动的吸收峰，为十七烷酸。
3.2 化合物2。化合物2为白色粉末(正己烷-乙酸乙酯)，mp.127～128℃，Liebermann-Burchard反应呈阳性。通过对比参考文献，此化合物为甾醇类化合物。
3.3 化合物3。棕黄色油状化合物，EI-MSm/z：126；IR(KBr)vmax：3386，2846，1673，1522，1397，1192，1023，811cm-1；1H NMR(600MHz，CDCl3)δ：3.91(-OH)，4.67(H-6)，6.49(H-4)，7.21(H-3)，9.51(CHO)；13CNMR(125MHz，CDCl3)δ：57.4(C-6)，161.1(C-5)，110.0(C-4)，123.4(C-3)，152.2(C-2)，177.8(CO)。以上数据与文献报道的5-羟甲基糠醛一致，为东当归的挥发油物质。
3.4 化合物4。化合物4为淡黄色针晶(甲醇)，mp.108～109℃。EI-MS m/z：234，205，138，125，109(基峰)，95；TOF-HRMSm/z：235.0585[M+H]+(235.0606)，分子式为C12H10O5；IR(KBr)vmax：3111，2849，1671，1523cm-1。碳谱核磁共振谱(δ177.7)和质子核磁共振谱(δ9.62)信号表明该化合物含醛基。质子核磁共振谱显示出四组峰号，峰面积比值为1∶1∶1∶2，碳谱核磁共振谱有6个碳信号，说明其为对称结构的化合物。13CNMR(125MHz，CDCl3)δ：64.6(C-6，C-6’)177.7(CO)，具4个芳碳信号，鉴定为呋喃环；1HNMR(600MHz，CDCl3)δ：4.63(H-6，H-6’，-CH2O-部分结构)，对比参考文献[8]为多炔类化合物。
4 结论
本文通过对东当归进行提取分离，并对其分离物进行分析，得到东当归中所含有的四类化合物，分别为十七烷酸、甾醇类化合物、挥发油物质及多炔类化合物。为今后对东当归的药理活性研究提供基础依据。
参考文献
[1] 杨连菊，钟风林，胡世林，等.当归与日本当归挥发油中化学组分的比较[J].中草药，2004，35(10)：1093
[2] 王胜民，张英.实用中药材鉴别检索手册[M].北京：学苑出版社，19921125, 百拇医药(吴洋)
方法：理化特性及波谱分析。
结果：东当归中含有四种化合物。
结论：经波谱分析为十七烷酸、甾醇类化合物、挥发油物质及多炔类化合物。
关键词：东当归 化学成分 波谱分析
East Angelica chemical composition analysis
Wu Yang
Abstract：Objective：East Angelica chemical composition analysis
Methods：Physical and chemical properties and spectral analysis.
Result：East Angelica contains four compounds.
Conclusion：The spectral analysis of heptadecanoic acid， sterols， volatile oil substances and acetylene compounds.
Keywords：East Angelica Chemical composition Spectral analysis
【中图分类号】R4 【文献标识码】A 【文章编号】1008-1879(2012)09-0015-02
当归是伞形科(Umbelliferae)，当归属(Angelica)植物属，主要分布在北温带(中国、朝鲜、韩国、日本)和新西兰，国常用中药，性温，味甘、辛，始载于《神农本草经》，列为中品，能补血活血、调经止痛、润肠通便。用于血虚晕眩，月经不调，经闭痛经，虚寒腹痛的功效[1]。入药部位为伞形科植物东当归Angelica acu tiloba(siebl etZucc)kigusticum acu tilobuml Siebet Zuce的根[2]。
1 仪器材料
Bruker DRX 500超导核磁共振波谱仪；Pekin-Elmer 983G型红外光谱仪；ZAB-HS型质谱仪。200～300目柱色谱硅胶，GF254薄层色谱硅胶。
色谱纯为实验用甲醇和乙腈，水为三蒸水，其他试剂均为分析纯。
2 提取分离
取东当归根干燥品1.0kg，85%乙醇冷浸，2次，分别为20、30d。将2次滤液合并，浓缩回收乙醇，得到东当归粗浸膏110.0g。用水混悬粗浸膏，然后经乙醚萃取，再除去溶剂后得干浸膏质量为25.0g。取15.0g干浸膏进硅胶柱层析分离，以正己烷∶乙酸乙酯=12∶1→2∶1梯度洗脱，得到Fr.EA(10∶1)，Fr.EB(8∶1)，Fr.EC(5∶1)，Fr.ED(2∶1)4个粗组分。经反复硅胶柱层析及Sephadex LH-20凝胶柱层析纯化，由Fr.EC(5∶1)部分分得化合物1(30mg)，Fr.EB(8∶1)部分分得化合物2(45mg)，Fr.ED(2∶1)部分分得化合物3(40mg)和4(70mg)。
3 鉴定结构
3.1 化合物1。化合物1为白色粉末(氯仿)，mp.60～61℃。IR(KBr)vmax：2918，2849，1702，1468，1410，1294，1272，观察红外谱，可得一系列饱和烃基存在，同时还具有羰基的吸收峰及C-O伸缩振动的吸收峰，为十七烷酸。
3.2 化合物2。化合物2为白色粉末(正己烷-乙酸乙酯)，mp.127～128℃，Liebermann-Burchard反应呈阳性。通过对比参考文献，此化合物为甾醇类化合物。
3.3 化合物3。棕黄色油状化合物，EI-MSm/z：126；IR(KBr)vmax：3386，2846，1673，1522，1397，1192，1023，811cm-1；1H NMR(600MHz，CDCl3)δ：3.91(-OH)，4.67(H-6)，6.49(H-4)，7.21(H-3)，9.51(CHO)；13CNMR(125MHz，CDCl3)δ：57.4(C-6)，161.1(C-5)，110.0(C-4)，123.4(C-3)，152.2(C-2)，177.8(CO)。以上数据与文献报道的5-羟甲基糠醛一致，为东当归的挥发油物质。
3.4 化合物4。化合物4为淡黄色针晶(甲醇)，mp.108～109℃。EI-MS m/z：234，205，138，125，109(基峰)，95；TOF-HRMSm/z：235.0585[M+H]+(235.0606)，分子式为C12H10O5；IR(KBr)vmax：3111，2849，1671，1523cm-1。碳谱核磁共振谱(δ177.7)和质子核磁共振谱(δ9.62)信号表明该化合物含醛基。质子核磁共振谱显示出四组峰号，峰面积比值为1∶1∶1∶2，碳谱核磁共振谱有6个碳信号，说明其为对称结构的化合物。13CNMR(125MHz，CDCl3)δ：64.6(C-6，C-6’)177.7(CO)，具4个芳碳信号，鉴定为呋喃环；1HNMR(600MHz，CDCl3)δ：4.63(H-6，H-6’，-CH2O-部分结构)，对比参考文献[8]为多炔类化合物。
4 结论
本文通过对东当归进行提取分离，并对其分离物进行分析，得到东当归中所含有的四类化合物，分别为十七烷酸、甾醇类化合物、挥发油物质及多炔类化合物。为今后对东当归的药理活性研究提供基础依据。
参考文献
[1] 杨连菊，钟风林，胡世林，等.当归与日本当归挥发油中化学组分的比较[J].中草药，2004，35(10)：1093
[2] 王胜民，张英.实用中药材鉴别检索手册[M].北京：学苑出版社，19921125, 百拇医药(吴洋)