健脑宁口服液的制备及质量控制
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摘要：目的：建立健脑宁口服液的制备及质量控制。
方法：采用薄层色谱法对枸杞子、麦冬进行定性鉴别，用薄层扫描法测定口服液中丹参酮ⅡA的含量。
结果：薄层色谱对枸杞子、麦冬的特征斑点定性鉴别清晰；本品每1ml含丹参酮ⅡA不得少于0.2mg。
结论：该方法简便准确，重现性良好，可作为该制剂的质量控制方法。
关键词：健脑宁口服液 薄层色谱 丹参酮ⅡA
【中图分类号】R2 【文献标识码】B 【文章编号】1008-1879(2012)09-0197-01
健脑宁是我院自行开发研制的纯中药口服制剂，有枸杞子、丹参、麦冬、五味子等9味药材经煎煮提取有效成分，浓缩除杂后精制而成，用于健脑益智、养心安神，多年的临床实践表明，对于心烦、失眠、健忘、头晕、头痛等神经官能症的治疗效果颇佳。现将健脑宁口服液的制备及质量控制报道如下。
1 仪器与试药
岛津CS-930型薄层扫描仪(日本岛津)；中药不锈钢多功能提取系统(衡阳金一帆制药设备实业有限公司)；硅胶G(青岛海洋化工厂)；枸杞子对照药材、麦冬对照药物、丹参酮ⅡA对照品(均购自中国药品生物制品检定所)；健脑宁口服液药品样品、阴性对照品由本院制剂室提供，批号为100309、100310、100312、100416、100417、100419；所用试剂均为分析纯。
2 处方与制备
2.1 处方。枸杞子10.5kg，麦冬13.5kg，丹参13.5kg，五味子4kg，党参9kg等9味药材。
2.2 制备。取上述药材装入多功能提取罐，加水14万ml，浸泡30min，浸泡结束后，通入蒸汽至沸提取1h，提取液抽滤泵至贮液罐，如此循环2次。合并煎液，滤过，滤液加入防腐剂(0.3%尼泊金260g)搅匀，分装于密闭无菌瓶中，即得。
3 质量控制
3.1 性状。本品为棕红色的澄清液体，味甜，微苦。
3.2 薄层鉴别。
3.2.1 枸杞子。取口服液30ml，加热煮沸30min，放冷，滤过，滤液用醋酸乙酯15ml振摇提取，提取液浓缩到2ml，作为供试品溶液；另取枸杞子对照药材1g，同法制得对照药材溶液；另取缺枸杞子的阴性对照口服液，按照供试品溶液的制备方法制得阴性对照品溶液。按照薄层色谱法实验[1]，吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-氨水(5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在于对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。阴性样品无此斑点。
3.2.2 麦冬。取口服液80ml，滤过，滤液加盐酸2ml，水浴中加热1h，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，合并三氯甲烷液，浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取麦冬对照药材1g，加水50ml，同法制成对照药材溶液。按照薄层色谱法[1]试验，吸取上述两种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层版上，以三氯甲烷-丙酮(4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3.3 丹参酮ⅡA的含量[2]测定。
3.3.1 色谱条件。色谱柱：Kromasil C18，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(75∶25)为流动相；流速1.0mL·min；测定波长270nm；柱温：25℃。
3.3.2 溶液的制备。精密称取丹参酮ⅡA对照品，用甲醇[3]配成0.5g·L-1的溶液，作为对照品溶液；取样品20ml，水浴蒸干后，用甲醇溶至5ml，作为供试品溶液；取不含丹参的缺样样品，按供试品溶液的制备方法制备阴性样品溶液，点样，展开，扫描测定，在与对照品相应的色谱位置上无其他峰出现，表明其他成分不干扰该测定。
3.3.3 层析条件及扫描条件。以苯-醋酸乙酯(19∶1)为展开剂；硅胶G薄层板上点样展开，取出，晾干。扫描波长λs=470nm，狭缝1.25mm×1.25mm，Sx=3。
3.3.4 线性范围考察。精密吸取丹参酮ⅡA对照品溶液(0.44g·L-1)，点样，按上述条件展开，显色，扫描。以斑点峰面积值为纵坐标，丹参酮A量为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程为Y=3796.96X+243.2，r=0.9994。结果表明丹参酮ⅡA于0.44～2.20ug之间呈良好线性关系。
3.3.5 精密度试验。精密吸取同一供试品溶液在同一硅胶G薄层板上以相同点样量点样，共点5点，按上述条件展开，显色，扫描，测得斑点峰面积值分别为5886，5297，5089，5839，5809，平均面积为5584，RSD为2.19%。
3.3.6 稳定性试验。取供试品溶液点样，以上述条件展开，显色后每20min测定扫描1次，共10次，结果平均峰面积为3420，RSD为1.99%，表明展开后3h内稳定。
3.3.7 加样回收率试验。取已知含量的样品适量，精密加入丹参酮A对照品，按拟定的方法进行5次平行试验，平均回收率为98.10%，RSD为3.19%。结果表明本法回收率好，方法可行。
3.3.8 样品测定。取样品6批，按“3.4.1”方法制成供试品。测定其丹参酮A的含量，按中国药典方法点样[1]，结果见表1。
4 讨论
丹参酮ⅡA在不同溶剂及流动相中的紫外吸收波长不同，通过检测，在本法条件中的最大吸收波长为270nm，几乎无其他干扰，故选用270nm作为测定波长。为了保证健脑宁口服液的质量，确定本品每ml含丹参酮ⅡA的量不得少于0.2mg，以此作为该制剂的质量控制指标。该方法操作简便，方法准确，灵敏度高，可以很好的控制制剂的质量。临床病例表明，中西医两法有机结合，可提高治疗神经官能症的疗效，并可改善患者的生活质量。
参考文献
[1] 中国药典.一部，2010：145，232，789
[2] 陈发奎，主编.常用中草药有效成分含量测定[M].北京：人民卫生出版社，1997：41
[3] 倪力军，史晓浩，高秀蛟，等.提取时间、溶剂对丹参提取物质量的影响研究[J].中成药，2003，25(10)：780-782
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