瓷修复体与金属托槽粘接强度的实验研究(2)
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参见附件。
1.2 方法
1.2.1分组方式：将瓷修复体试件按随机数字表法分为8组，每组10个试件。A1、A2、B1、B2组用金刚砂车针打磨；C1、C2、D1、D2组用9.6%HF酸蚀。各组均使用硅烷偶联剂联合应用复合光敏树脂粘结剂粘接托槽。A1、A2、C1、C2组粘接燕尾状底板金属托槽；B1、B2、D1、D2组粘接网状底板金属托槽。粘接后的A1、B1、C1、D1组瓷修复体试件在37℃人工唾液中水浴24h；A2、B2、C2、D2组试件不进行人工唾液水浴(表1)。
1.2.2 抗剪切强度实验及粘结剂残留指数测定
1.2.2.1 托槽粘接：用75%酒精擦拭待处理瓷面15s。A1、A2、B1、B2组用金刚砂车针打磨至釉质光泽消失； C1、C2、D1、D2组用9.6%HF酸蚀3min。各组处理后，瓷面均用无油水气冲洗15s，压缩空气吹干20s，涂布硅烷偶联剂，用压缩空气吹至一薄层，等待30s。再在瓷面上涂布适量粘结剂，用压缩空气吹至一薄层。放置适量复合光敏树脂于托槽底板后，将托槽放于瓷面中心，用探针轻压之并去除多余树脂。固化光源分别在托槽的近远中边缘光照20s。所有托槽粘接由同一医师进行操作。
1.2.2.2 剪切模块制备：托槽粘接后，将不锈钢方丝放于托槽翼间的纵向槽沟内结扎。将其一同放置于剪切模具上(图1)，使不锈钢弓丝与托槽龈方所对模具面垂直；灌入适量自凝树脂，充分包埋烤瓷试件并将托槽完整暴露(图2)。树脂凝固后去掉弓丝并取出模块。所有剪切模块灌制由同一医师进行操作。将A1、B1、C1、D1组瓷修复体试件放于人工唾液中，在37℃恒温水浴箱中水浴24h，模拟口腔环境的唾液湿度及人体温度。
1.2.2.3 抗剪切强度测试：将模块放于剪切模具中，托槽龈方向下，用微螺钉紧固模块定位。剪切板剪切位点位于托槽底板上，剪切方向与槽沟垂直并向下(图3)。记录托槽脱落时所受的力值。用剪切力值除以托槽底板面积，计算出抗剪切强度，单位为兆帕(MPa)。
1.2.2.4 粘结剂残留指数测定：托槽脱落后，在充足光线下，用10倍放大镜对剪切后瓷面进行观察，记录粘结剂残留指数(ARI)[10]。ARI计分标准为0：瓷面上无粘结剂残留；1：粘结剂残留面积小于托槽底板面积50%；2：粘结剂残留面积大于托槽底板面积50%；3：粘结剂全部保留于瓷面且粘结剂表面有托槽底板压痕。
1.2.2.5 统计学处理：用SPSS15.0统计软件进行统计分析。抗剪切强度用独立样本t检验进行统计； ARI通过非参数分析中Mann Whitney检验进行统计；以P<0.05为有统计学意义。
1.2.3微观测试：扫描电镜观察托槽形貌、瓷修复体结构、剪切断裂后粘结剂断口形貌及能谱分析金属托槽、瓷面、粘结剂成分。取燕尾状、网状底板金属托槽、瓷修复体各一个，放入不锈钢管中，用AB胶充填不锈钢管固定其内容物。固化4h后，进行打磨(400目、800目、1000目金相砂纸)、抛光，暴露内容物体剖面。托槽试件用HCl:HNO3=3:1配制王水腐蚀60s。将各试件洗净、吹干、喷金。取瓷修复体2个，按本实验要求分别进行金刚砂车针打磨及HF酸蚀处理后，洗净、吹干、喷金。取剪切后瓷修复体及托槽，将其粘接面洗净、吹干、喷金。用SEM扫描电镜对上述试件观察形貌，并通过EDX能谱测试分析金属托槽、瓷面、粘结剂成分。
2 结果
2.1 抗剪切强度：各组金属托槽与瓷面粘接抗剪切强度见表2。由表可见：抗剪切强度最高及最低值分别出现在A1组和D1组。抗剪切强度非人工唾液处理组普遍高于人工唾液处理组。除非人工唾液、HF酸蚀瓷面+硅烷偶联剂组外，其他三组组内处理方式相同、托槽底板不同比较时有统计学意义(P<0.05)；人工唾液浸泡情况及托槽底板相同，瓷面处理方式不同进行比较时，除A2、C2组间外，其他各组间有统计学意义(P<0.05)；瓷面处理方式及托槽底板相同、人工唾液浸泡情况不同进行比较时，除A1、A2组间外，其他各组间有统计学意义(P<0.05)。
2.2 粘结剂残留指数：各组试件去托槽后瓷面残留粘结剂ARI计分见表3。由表3可见：ARI计分最高及最低分别出现在B2组及C1组；燕尾状底板组金属托槽低于处理方式相同的网状底板金属托槽组；打磨处理组高于其他处理方式相同的HF酸蚀组；非人工唾液浸泡组高于人工唾液处理组。处理方式相同、托槽底板不同进行比较时，A1、B1组间、A2、B2组间有统计学意义(P<0.05)；人工唾液处理情况及托槽底板相同、瓷面处理情况不同比较时，除A2、C2组间外均有统计学意义(P<0.05)；瓷面处理方式及托槽底板相同，人工唾液处理情况不同比较时，仅D1、D2组间有统计学意义(P<0.05)。
2.3 微观测试结果
2.3.1 形貌观察
2.3.1.1 金属托槽形貌观察：观察到燕尾状及网状金属托槽底板的形貌结构，底板金相组织为单相窦氏体均匀致密(图4)。
2.3.1.2 剪切断口形貌：①剪切断裂行为：剪切断裂发生在粘结剂之中，且有方向性；初始裂纹扩展，载荷增加，直至最后破断形成；②底板侧断裂形貌：破断面是在粘结剂非同一截面中形成，应力分布不均匀(图5)；③瓷修复体侧断裂形貌：瓷面粘结剂虽有多处剥离，但断裂处多在粘结剂中形成条纹状。当剪切应力值超过其强度值时，高分子聚合体之间断裂。
2.3.2 能谱测试：通过能谱分析，燕尾状底板金属托槽及网状底板金属托槽均属1Cr18Ni不锈钢成分。瓷面材料为多晶体氧化物，主要是SiO2和Al2O3。复合树脂粘结剂主要成分为SiO2等。
3 讨论
3.1 正畸托槽粘接后，应具有足够的粘接强度来抵抗咀嚼力和正畸力。越来越多的学者认为体外抗剪切强度达到6～8MPa[11]即可满足正畸临床治疗要求。本实验也以此作为研究标准。燕尾状底板开放的倒凹，能有效并完全使粘结剂渗入，显著的增加了粘接强度；编织的网丝限制了粘结剂的渗入，导致网状底板托槽的粘接强度小于燕尾状底板托槽。
3.2 打磨和酸蚀均通过粗化瓷面，增加粘接面积，从而增加粘接强度。因经金刚砂车针打磨后的瓷面较HF酸蚀的瓷面粗糙，也相对增加瓷面有效表面积，粘结剂的粘接力更大。故在使用相同底板托槽的情况下，打磨组较HF酸蚀组抗剪切强度大，且粘结剂残留指数大，均有显著性差异(P<0.05)。
3.3 粘结剂固化后会在体积上有一定的收缩。人工唾液37℃水浴24h的粘结剂收缩量大于未经水浴的粘结剂(图6、7)，故人工唾液水浴组的粘接强度低于未水浴组。是否进行人工唾液水浴对抗剪切强度影响显著，但对ARI指数影响不大。进行人工唾液水浴是对人体环境的模拟，故在体外试验中，应对未进行人工唾液水浴的影响考虑其中。而对进行人工唾液水浴的时间及人工唾液的成分对抗剪切强度的影响有待进一步的研究 ......
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