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编号:11064951
硅胶柱色谱/RP—HPLC/LC—ESI—MS分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素—7—0—β—D—葡萄糖醛
http://www.100md.com 2005年1月1日 朱 华 肖建波 邹登峰 周春山
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     摘 要:目的:建立分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素—7一O—β—D—葡萄糖醛酸苷的硅胶柱色谱/RP— HPLC/LC—ESI—MS方法。方法:拳卷地钱叶经过80%乙醇提取后,减压蒸馏,得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱,用甲醇—氯仿配比为25∶1,25∶2,25∶3……2∶25,1∶25混合溶液洗脱,各洗脱液进行RP—HPLC分析,较纯的洗脱液进行LC—ESI—MS分析,为制备分离黄酮类化合物单体提供指导。结果:氯仿与甲醇配比为25∶15、25∶16、25∶17、25∶18的洗脱液经过RP—HPLC分析为单一组分,tR为 12.1min,与对照品芹菜素一7—O—β一D—葡萄糖醛酸苷共注射进行RP—HPLC实验,发现峰高增加,tR为 12.1min,UV[λmax为336/296(sh)/267nm]和IR光谱与芹菜素—7—O—β—D—葡萄糖醛酸苷基本一致。 LC—ESI—MS测定结果表明,与对照品芹菜素—7—O—β—D—葡萄糖醛酸苷的分子量相同为446。结论:由此可以鉴定该洗脱组分为芹菜素—7—O—β—D—葡萄糖醛酸苷。

    关键词:拳卷地钱;柱层析;RP—HPLC;LC—ESI—MS;芹菜素—7一O—β—D—葡萄糖醛酸苷

    中图分类号:R931

    文献标识码:B

    文章编号:1009—5276(2005)01—0020—03

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