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编号:12170546
黄芩提取物工艺研究(2)
http://www.100md.com 2011年3月1日 宋承富,叶萍
    参见附件(12kb)。

     Ⅱ组:将称取的100g黄芩沸水提取两次,第一次12倍量,2h,第2次10倍量,1.5h。无纺布滤过,滤液浓缩至530mL,加浓HCl调pH至1~2,80℃水浴恒温30min,沉淀,去上清液,加250mL蒸馏水,搅拌均匀,加40%氢氧化钠,调至pH7,加250mL 85%乙醇,80℃水浴10min,溶解,抽滤。滤液加浓HCl调pH1~2,60℃水浴30min,静置去上清液,500mL蒸馏水洗两次,500mL 85%乙醇洗两次,抽滤,减压干燥,得黄芩苷(60℃真空干燥)。

    Ⅲ组:将称取的100g黄芩沸水提取两次,第1次12倍量,2h,第2次10倍量,1.5h。无纺布滤过,滤液浓缩至530mL,加浓HCl调pH至1~2,80℃水浴恒温30min,沉淀,去上清液,加250mL蒸馏水,搅拌均匀,加40%氢氧化钠,调至pH7,加250mL 85%乙醇,80℃水浴10min,溶解,抽滤。滤液加浓HCl调pH1~2,60℃水浴30min,静置去上清液,500mL蒸馏水洗两次,500mL 85%乙醇洗两次,抽滤,减压干燥,得黄芩苷(60℃真空干燥)。

    Ⅳ组:将称取的100g黄芩冷水提取两次,第1次12倍量,2h,第2次10倍量,1.5h。无纺布滤过,滤液浓缩至530mL,加浓HCl调pH至1~2,80℃水浴恒温30min,沉淀,去上清液,加250mL蒸馏水,搅拌均匀,加40%氢氧化钠,调至pH7,加250mL 85%乙醇,80℃水浴10min,溶解,抽滤。滤液加浓HCl调pH1~2,60℃水浴30min,静置去上清液,500mL蒸馏水洗两次,500mL 85%乙醇洗两次,抽滤,减压干燥,得黄芩苷(60℃真空干燥)。

    Ⅴ组:将称取的100g黄芩冷水提取两次,第1次12倍量,2h,第2次10倍量,1.5h。无纺布滤过,滤液浓缩至530mL,加浓HCl调pH至1~2,80℃水浴恒温30min,沉淀,去上清液,加250mL蒸馏水,搅拌均匀,加40%氢氧化钠,调至pH7,加250mL 85%乙醇,80℃水浴10min,溶解,抽滤。滤液加浓HCl调pH1~2,60℃水浴30min,静置去上清液,500mL蒸馏水洗两次,500mL 85%乙醇洗两次,抽滤,减压干燥,得黄芩苷(60℃真空干燥)。

    Ⅵ组:将称取的100g黄芩冷水提取两次,第1次12倍量,2h,第2次10倍量,1.5h。无纺布滤过,滤液浓缩至530mL,加浓HCl调pH至1~2,80℃水浴恒温30min,沉淀,去上清液,加250mL蒸馏水,搅拌均匀,加40%氢氧化钠,调至pH7,加250mL 85%乙醇,80℃水浴10min,溶解,抽滤。滤液加浓HCl调pH1~2,60℃水浴30min,静置去上清液,500mL蒸馏水洗两次,500mL 85%乙醇洗两次,抽滤,减压干燥,得黄芩苷(60℃真空干燥)。

    称取各组得到黄芩苷,并经HPLC检测,结果见表3。

    表3 各组分产量和含量结果

    工艺放大的结果显示沸水比冷水提取效率高,且80℃水浴恒温超过30min后,无明显增加,故选80℃水浴恒温30min。

    2.1.4 正交试验[3-5] 《中华人民共和国药典》2005年版一部中对黄芩提取物的制法介绍为:取黄芩,加水煎煮,合并煎液,浓缩至适量,用浓HCl调节pH值至1.0~2.0,80℃保温,静置,滤过,沉淀物加适量水搅匀,用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,加等量乙醇,搅拌使溶解,滤过,滤液用浓HCl调节pH值至1.0~2.0,60℃保温,静置,滤过,沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至pH值至7.0,挥尽乙醇,减压干燥,即得。此制法当中没有对一些影响提取的因素阐述,故现以煎煮次数、煎煮时间、用水量3个水平因素设计正交试验,以黄芩苷的产量为指标,优选药对的提取条件。试验因素水平见表4。

    称取9份100g样品,分别置于铝锅中 ......

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