HPLC法测定不同产地连翘药材中连翘苷的含量(2)
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2.4线性关系考察
精密量取连翘苷对照品储备液(0.4348mg•mL-1)1.0，2.0，4.0，5.0，6.0，8.0，10.0mL，分别置于10mL量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀。按2.1项下色谱条件分别进样，记录色谱图，测定峰面积。以连翘苷峰面积(Y)对进样量(X)进行回归，得标准曲线方程:Y=8570.4X+12.366，r=0.9999。表明连翘苷在0.4348～4.348μg范围内线性关系良好。
2.5 精密度试验精密吸取1号供试品溶液10μL，按2.1项下色谱条件重复进样6次，测定峰面积，RSD为1.44%。
2.6 稳定性试验取1号供试品溶液，分别在0h、2h、4h、6h、8h进样，结果连翘苷峰面积(n=5)的RSD为0.65%，表明供试品溶液在8h内稳定。
2.7 重复性试验按2.1项下色谱条件，以1号样品分别平行制备6份供试品溶液，测得峰面积，计算含量。连翘苷含量(mg•g-1) 依次为：2.96、2.93、2.97、2.89、2.97、2.91，=2.94(mg•g-1)，RSD为1.15%(n=6)。
2.8 加样回收试验取已知含量的1号样品(连翘苷含量：2.94 mg•g-1)6份，每份0.5g，精密称定，分别加入浓度为0.2918mg•mL-1的连翘苷对照品溶液5mL、5mL、5mL、5mL、5mL、5mL，按2.3项下操作，依法制备，进样，测定峰面积，按下列公式计算回收率，结果见表1。
回收率(%)=测得量(mg)-制剂中含量(mg)加入对照品量(mg)×100%
2.9含量测定取2.3项下供试品溶液1～10号，按2.1项下色谱条件，依法测定，结果见表2。
3 讨 论
供试品溶液处理方法考察：在供试品溶液制备时，曾对提取方法进行了考察，比较了超声提取60min、回流提取60min、索氏提取至无色并浸渍过夜后超声处理60min 3种方法，试验结果显示超声提取法优于其它两种方法；对提取溶剂也进行了考察，比较了甲醇、50%甲醇、乙醇、50%乙醇及水的差异，结果甲醇对连翘苷的提取率较优；最后对超声时间进行了确定，比较了超声处理10min，25 min，35 min，45 min的差别，试验结果表明超声提取25min后，连翘苷的含量基本恒定，故提取时间确定为25min。
连翘中的有效成份较多，连翘苷是其主要有效成份。 它的含量在一定程度上反映了连翘药材质量的优劣。此结果显示，不同产地的连翘中连翘苷含量存在着较为明显的差别，其中陕西洛南，湖北邵县以及四川成都的连翘中连翘苷的含量较其它产地的含量高；其中陕西省内陕西华县和陕西洛南产的连翘中连翘苷的含量较陕西蓝田和陕西汉中产地的高。提示连翘药材在流通时需注明产地, 以便更好地控制质量，以供生产实际使用。
不同产地连翘中连翘苷的含量有较大差异。分析其原因可能与连翘的采收时间、产地加工等因素有关系。在连翘产区皆有“抢青”现象，使采摘连翘的时间大大提前，以“青翘”居多；同时药农为了方便，采摘下的连翘果实一般直接晒干，不经过蒸煮，造成药材质地松泡；有文献报道药材采收后蒸制20～30min，连翘苷和连翘酯苷的含量最高，连翘的采收时间、产地加工对连翘的质量具有重要的影响[5]。足以见得建立中药材栽培基地的必要性和迫切性。
参考文献
[1] 白雁 ......
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