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编号:12203571
HPLC法测定红花微乳中羟基红花黄色素A的含量(2)
http://www.100md.com 2012年3月1日 季新燕 刘亚明 冯前进 赵俊云 常瑞华 冯文全 梁红娟
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    参见附件。

     表1加样回收率测定结果(n=6)

    样品量

    (mg)加入量

    (mg)测得量

    (mg)回收率

    (%)平均回收率

    (%)RSD

    (%)0.06150.07820.1366597.820.06150.07820.1391599.610.06150.07820.135997.280.06150.07820.1405100.570.06150.07820.139699.930.06150.07820.1378598.6898.981.292.10样品的测定取3个不同批号的红花微乳原液自制样品1mL,用甲醇定容至10mL,取羟基红花黄色素A对照品溶液(0.1564mg/mL),分别进样10μL,依法测定,得到羟基红花黄色素A对照品溶液峰面积积分值,用外标法计算3批红花微乳样品中羟基红花黄色素A的含量,结果见表2。

    表23批样品含量测定结果(n=3)

    样品批号HYSAmg/mLRSD%1105020.10571105030.131.141105040.123ABC

    A -HYSA对照品B样品C空白微乳(阴性)

    图1羟基红花黄色素A(HYSA)的HPLC图3讨论

    近年来对红花提取物及羟基红花黄色素A的高效液相色谱法分析方法的报道不少[4-8],总起来有约17种,但是存在着磷酸或冰醋酸的量较多,流动相酸度较高,对于分离的色谱柱来说,填料容易变脆,易于溶解,柱压也会逐渐升高,色谱柱的寿命缩短;或者有些柱效低、分离度差、峰拖尾严重不适于含量测定如甲醇-0.4%磷酸水溶液等。在本实验中,用三乙胺调节流动相pH值后,分离效果增强,出峰时间缩短,在线性范围内,羟基红花黄色素A的峰型良好,没有拖尾现象,适用于红花微乳的含量测定。

    参考文献

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