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编号:12203565
指纹图谱总量统计矩分析法参数的计算及积分条件的确定(3)
http://www.100md.com 2012年3月1日 周晋 邓凯文 段晓鹏 贺福元
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    参见附件。

     4积分条件的确定

    精密吸取甲醇液20μL,进样测得指纹图谱,分别以峰宽、响应率、最小峰面积、最小峰高分别为0.01s;、0μVs-1、0μVs、0μV的仪器最低值积分得空白甲醇的参数。由于在进行梯度洗脱时,因洗脱剂的比例改变及甲醇的杂质所产生稳定的空白对照峰,分别再按峰宽、响应率、最小峰面积、最小峰高分别为0.01s;、0μVs-1、3000μVs、0μV积分,得空白参数。将空白的峰当作色谱峰处理,总峰数减去空白色谱峰,根据噪音峰的平均峰宽、平均响应率、平均最小峰面积、平均最小峰高以及信噪比为3倍[4]确定该指纹图谱的积分阈值:峰宽、响应率、最小峰面积、最小峰高分别为26s、30μVs-1、8600μVs、500μV。数据的概况列于(表3)。

    表3补阳还五汤指纹图谱积分条件的确定

    参数甲醇(20μL)0.01:0:

    0:0*0.01:0:

    3000:0*积分条件峰数63224608∑λj (min)3.740×1041.280×10359.40AUCT(μv·s)3.151×1061.410×1062.862×103∑hj(μv)1.921×1059.110×104166.1峰宽:4 σi(s)26响应率(μV·s-1)30最小峰面积(μV·s)8.60×103最小峰高(μV)500吸取补阳还五汤样品提取液20μL进样测定,分别按峰宽、响应率、最小面积、最小峰高为7.5s、25μV·s-1、2000μV·s、85μV;15s、50μV·s-1、4000μV·s、170μV;25s、75μV·s-1、6000μV·s、250μV;30s、100μV·s-1、8000μV·s、340μV 4种不同积分条件积分得各指纹图谱参数列于表4。

    275.0321.2286.7306.66.912由表4可知对同一样品指纹图谱的不同条件下积分,峰数RSD为55.91%,最大峰面积的RSD为10.09%,最小峰面积的RSD为104.7%,λT·ii=1的RSD为2.670%,σ2T,i=1的RSD为6.912%,说明不同积条件对峰数目、大小峰面积影响很大,而对λT,i=1、σ2T,i=1影响不大。说明运用中药复方多成分的指纹图谱总量统计矩分析方法,其参数结果抗干扰性强,能准确反映中药复方多成分体系的指纹图谱特征

    5结语

    由理论和上述实验可知,总量统计矩法是建立在对指纹图谱函数曲线分析的基础上,不按峰峰相应的分析思路来分析指纹图谱的特征,其运算参数具有统计学性质,各参数可以进行加合处理,从而达到动态消除成分干扰的作用,其参数结果抗干扰性强,能快速、动态、准确反映中药复方多成分体系的指纹图谱特征。

    参考文献

    [1]贺福元,周宏灏,邓凯文,等.指纹图谱的一种定性定量研究新方法:总量统计矩分析法[J] ......

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