芍黄通便合剂的质量标准研究
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摘要：目的：建立芍黄通便合剂的质量标准。方法：采用TLC法鉴别大黄、白芍；采用薄层色谱法测定芍药苷的含量。结果：薄层色谱中斑点清晰，易于观察；芍药苷线性范围是0.136～1.023μg，r=0.9997，平均回收率为97.16%，RSD=0.8%(n=6)。结论：方法简便、专属、准确，可作为本品的质量控制。
关键词：芍黄通便合剂；芍药苷；大黄；薄层色谱法；高效液相色谱法
中图分类号：R284.1文献标识码：A文章编号：1673-7717(2012)03-0636-02
Quality Standard for Shaohuang Laxative Mixture
HU Min1，CAO Yang2 , GUO Tingdong1，HAN Ping1， LIU Yan2，WU Jinyang1
(1.Nanchong Central Hospital，Nanchong 637000，Sichuan，China；
2.Nanchong Institute for FDC，Nanchong 637000，Sichuan，China)
Abstract:Objective: To establish the quality standard for Shaohuang laxative mixture.Method: Radix et rhizoma rhei and Radix paeoniae alba were identified by TLC,the content of Paeoniflorm was determined by HPLC.Result:The spots in TLC were clear and distinguished well.The linear range of Paeoniflorm was 0.2～1.5μg，r=0.9998，the average recovery was 98.23%，RSD=0.98%(n=6).Conclusion:This method is simple ,specific and accurate,it can be used for the qulity control of Shaohuang laxative mixture .
Key words:Shaohuang laxative mixture；Paeoniflorm；Radix et rhizoma rhei；TLC；HPLC
收稿日期：2011-10-17
基金项目：南充市科技局资助项目(N2008-SF016)
作者简介：胡敏(1987-)，女，四川南充人，中药师，学士，研究方向：中药制剂及检验。
通讯作者：曹阳(1961-)，女，四川南充人，副主任中药师，学士，研究方向：中药检验。Email：93429433@qq.com。芍黄通便合剂是我院自制制剂，由白芍、大黄、火麻仁、决明子、白术、芒硝、枳实等中药组成，宽肠通便、行气导滞、洁肠净腑，用于气机不畅、腑实不通引起的便秘，阿片类药物引起的便秘，术后便秘、不全性肠梗阻、肠胀气等症，也可用于肛肠术前肠道准备。为有效控制芍黄通便合剂的质量，对制剂中的白芍、大黄进行定性分析，采用高效液相色谱法对芍药苷进行含量测定。
1仪器与试药
Waters高效液相色谱仪(2695泵、自动进样器、柱温箱，2487二极阵列检测器，)；电子天平；芍药苷由中国药品生物制品检定所提供(0736-9912)，芍黄通便合剂(批号101121、101124、101129、110109、110126、110223)及阴性样品均有我院自制。乙腈、磷酸为色谱纯，水为超纯水，其余试剂试药均为分析纯。
2方法与结果
2.1TLC鉴别
2.1.1白芍的鉴别[1] 取本品10mL，蒸干，加5mL乙醇使溶解，取上清液，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1mL含1mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2010版附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。阴性样品无干扰。结果见插页Ⅷ图1。
2.1.2大黄的鉴别[1]取本品10mL，加盐酸1mL，超声30min，用乙醚分2次振摇提取，每次20mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1mL使溶解，作为供试品溶液。另取大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品，分别加甲醇制成每1mL含大黄酸、大黄素、大黄酚1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010版附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一以硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的3个橙黄色荧光主斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。阴性样品无干扰。结果见插页Ⅷ图2～3。
2.2含量测定
2.2.1色谱条件 色谱柱Phenomene×Gemini 5μC18 110A 250m×4.60mm，5mm(S/NO：340725-74)；流动相：乙腈-0.1%磷酸(20∶80)，流速：1.0mL×min-1；检测波长：230nm；柱温：37℃，进样量10μL。
2.2.2对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含68.2μg的溶液，即得。
2.2.3供试品溶液的制备精密量取本品2mL，加乙醇稀释，摇匀，过滤，取滤液，定容至25mL，即得。
2.2.4阴性样品的制备按处方比例制成不含白芍的阴性样品。并按“2.2.3”项下方法制成阴性样品溶液。
2.2.5干扰试验分别取对照品溶液，供试品溶液，阴性溶液各10μL注入高效液相色谱仪，记录色谱图，阴性样品对芍药苷测定无干扰，色谱见图4。
A对照品HPLC色谱图B样品HPLC色谱图
1.阴性样品 2.供试品
图4HPLC色谱图2.2.6线性关系考察精密量取芍药苷对照品溶液(68.2μg·mL-1)2、4、8、10、12、15μL进样，测定其峰面积，以峰面积值(Y)对进样量(X)进行回归，得标准曲线方程。Y=1.59×106X+5.05×103(r=0.9997).以上结果表明，在0.136～1.023μg范围内，芍药苷峰面积与进样量有良好的线性关系。
2.2.7精密度试验精密吸取对照品溶液10μL，连续进样6次，测定峰面积，结果RSD=0.58%(n=6)。结果表明仪器精密度良好。
2.2.8稳定性试验取同一批号供试品溶液，分别在0、2、4、6、8、12h进样10μL，测定峰面积，RSD=0 ......
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