高效液相法测定盐酸小檗碱片含量时的体会
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【中图分类号】R-0 【文献标识码】B 【文章编号】1671-8801(2014)02-0380-01
盐酸小檗碱片是用于治疗肠道感染的抗菌药，对痢疾杆菌、大肠杆菌引起的感染有效。其检验标准现收载于《中国药典》2010年版二部其含量测定方法采用高效液相色谱法，。在药品的检验过程中，发现有少部分检验样品含量在规定下限。不能代表其药品的真实含量。就这个问题我们查了大量的资料，反映这个问题的很多。下面，在药典方法基础上改变了盐酸小檗碱溶液的制备方法做了以下实验，从中找出一点规律和经验仅供同事们在检验过程中能够得到一些帮助。
1 采用流动相为：
测定法
取本品20片，如为糖衣片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于盐酸小檗碱40ng)，置100ml量瓶中，加沸水适量使盐酸小檗碱溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀滤过弃去初滤液约8ml，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用水稀释置刻度摇匀，精密量取20ug注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸小檗碱对照品适量，精密量取用沸水溶解，放冷，用水定量稀释制成每1ml中约含40ug的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得结果如图1
结论：经过以上4种改进方法进行对比分析，考察改进方法的可行性。结果经对4种方法的对比试验，3；4方法样品含量测定获得满意结果。此两种改进方法可靠。可用于盐酸小檗碱片样品溶液的制备。
参考文献：
[1]《中国药典》2010年版二部
[2]中国药品生物制品检定所.中国药品检验标准操作规程.北京：中国医药科技出版社，2010.9
[3]蔡美芳.药物分析.北京：中国医药科技出版社，1996.6
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