微波消解-火焰原子吸收光谱法测定白芍及其炮制品中5种微量元素的含量
生品,药典,1仪器与试药,2试药,2方法与结果,1样品炮制4-8,2供试品溶液制备,3仪器测定条件,4线性关系考察,5精密度试验,6重复性试验,7加样回收试验,8稳定性试验,9样品测定,3讨论
熊贤兵,关媛媛,张凌(.联勤保障部队第九〇八医院药学科,南昌 000;.江西国药有限责任公司,南昌005;.江西中医药大学药学院,南昌 0004)白芍为毛莨科植物芍药(Paeonia lactifloraPall.)的干燥根,性味苦、酸,微寒,具有平肝止痛、养血调经、敛阴止汗之功效[1-3],主要含有芍药苷、芍药内酯苷和羟基芍药苷等单萜苷类以及苯甲酸、没食子酸、儿茶素、鞣质等成分,为临床常用补血中药。目前对白芍的研究主要集中在芍药苷等有机成分上,而对与白芍补血功效相关的一些微量元素如铁(Fe)、锌(Zn)等报道相对较少。随着中药现代化研究的不断发展,人们从无机元素的种类、含量以及存在状态等角度对中医药的了解越来越深。为更好地揭示白芍炮制品中微量元素与临床疗效之间的关系提供理论依据,本文对白芍炮制品中铜(Cu)、锰(Mn)、Fe、锶(Sr)和Zn 等与人体代谢密切相关的微量元素进行含量测定,建立操作简便、结果准确可靠的微波消解-火焰原子吸收光谱检测方法。
1 仪器与试药
1.1 仪器
原子吸收分光光谱仪(日立Z-5000);空心阴极灯(Cu、Mn、Fe、Sr、Zn)(北京曙光明电子光源仪器有限公司);MDS-6 微波消解仪(上海新仪微波化学科技有限公司);Mettler AE240 天平(梅特勒-托利多有限公司,精度:0.1 mg);微量移液器(上海大龙医疗设备有限公司);FW100高速万能粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司)。所用玻璃仪器均以10%硝酸浸泡24 h 以上,用水反复冲洗,最后用双蒸水冲洗,晾干后备用。
1.2 试药
Cu、Mn、Fe、Sr、Zn 元素标准溶液(1 mg·mL-1,国家化学试剂质量监督检验中心);双蒸水由 SZ-93 自动双重蒸馏水器(上海亚荣生化仪器有限公司)制得;HH-S 数显恒温水浴锅(江苏省金坛市医疗仪器厂);硝酸(AR,汕头市西陇化工厂)。
本试验选取多个不同产地白芍及其炮制品作为研究对象,炮制品为实验室自制,见表1。
2 方法与结果
2.1 样品炮制[4-8]
2.1.1 生品白芍 取净白芍,洗净,加60℃的水,浸润时间 1 h,闷润时间 72 h,饮片切制厚度2 mm。
2.1.2 药典清炒 取净白芍片,置炒制容器内,用文火加热至规定程度时,炒至表面微黄色或淡棕黄色,有的可见焦斑,取出,放凉。
2.1.3 药典酒炒 取净白芍片 ......
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