UPLC-MS/MS法同时测定灵源万应茶中有机酸成分的含量
原儿茶酸,乙酸铵,1仪器与试药,2方法与结果,1色谱及质谱条件,2溶液的制备,3UPLC-MS,MS方法学考察,3讨论,1测定方法的选择,2测定成分的选择,3色谱条件的选择
吴文理,黄保驾,陈天乙,李煌(.厦门市中医院,福建 厦门 6009;.晋江梅岭街道社区卫生服务中心,福建 泉州 600;.厦门市儿童医院,福建 厦门 6006;4.福建中医药大学药学院,福州 50)灵源万应茶为养生药茶,可疏风解表、祛暑化湿,是闽南一带及东南亚地区常用的防暑降温药茶。灵源万应茶是由木香、广藿香、鬼针草等58味中药材、红茶和麦粉加工而成。这项传统制备工艺是药饼在反复蒸晒的过程中利用环境中的微生物自然发酵,工艺独具特色。在国家药品标准中,虽然有关于灵源万应茶质量标准的要求,但原有标准中仅包含检查项,并无含量测定项。另外,该制剂的相关研究报道较少,目前也尚未见有同时定量检测灵源万应茶中多种成分的方法。此外已有研究表明,紧压茶随着发酵时间的延长,有机酸含量减少[1]。在日常饮用中发现,灵源万应茶口感有时略有差异,推测口感与其有机酸含量密切相关,因此,本研究采用了UPLCMS/MS法检测灵源万应茶中原儿茶酸、绿原酸、丁香酸、肉桂酸等9种有机酸的含量,以期为该制剂的全面质量控制提供参考。
1 仪器与试药
XS105DU型十万分之一分析天平(美国Mettler-Toledo公司);TDL-40B低速离心机(上海安亭科学仪器厂);SCIEX QTRAP 4500三重四极杆质谱(美国SCIEX公司);Nexera X2超高效液相色谱仪(日本岛津公司);Milli-Q超纯水仪(美国Millipore公司);KQ-500DE数控超声波清洗器(昆山市超声仪器公司);甲醇、乙酸铵和甲酸(色谱纯,德国Merck公司);其余试剂为分析纯。
灵源万应茶(泉州市灵源药业有限公司,批号:190601、191002、191101,规格:15 g/块);原儿茶酸(批号:110809-200604,纯度>99%)、绿原酸(批号:110753-201716,纯度>99%)对照品(中国食品药品检定研究院);对羟基苯甲酸对照品(上海宝曼生物科技有限公司 ......
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