郑元青，何风艳，张鹏，龚云*(.株洲千金药业股份有限公司，湖南 株洲 4000；.中国食品药品检定研究院，北京 00050)

    千斤拔始载于《植物名实图考》，其性味甘、温，具有祛风湿、益脾肾，强筋骨之功效，主要用于治疗风湿骨痛、腰肌劳损、月经不调、痛经和白带多等妇科疾病[1-2]。2015年版《中国药典》四部收载其植物来源包含蔓性千斤拔Moghaniaphilippinessis(Merr.et Rolfe)Li、大叶千斤拔Moghania macrophylla(Willd.)O.Kuntze 和绣毛千斤拔Moghania ferruginea(Wall.ex Benth.)Li的干燥根[3]，其中绣毛千斤拔在国内分布较少，且未形成大宗商品[4]。在2009年版《湖南省中药材标准》中收载了千斤拔(蔓性千斤拔)FlenmingiaphilippinessisMerr.et Rolfe 的干燥根和大叶千斤拔F.macrophylla(Willd.)Prain 的干燥根和茎[5]，是中药材千斤拔的主要来源。按照一品一标的原则，本文对大叶千斤拔的性状、鉴别、检查、含量等质量情况进行深入研究。

    妇科千金片/胶囊是千金药业自主开发并独家生产的纯中药制剂，占有妇科炎症类口服中成药20%的市场份额，其中千斤拔为其君药。黄酮类化合物是千斤拔中所含的主要成分类型[6-9]，代表性成分为染料木苷(genistin)和染料木素(genistein)，两者均具有较强的抗氧化、类激素、抗菌、抗癌和保护心血管等主要作用[10-17]。千斤拔作为中成药妇科千金片、妇科千金胶囊、金鸡胶囊等的君药，在治疗妇科疾病和风湿病方面正是这类化学成分起着类激素作用和抗炎、抗氧化作用。因此，本文在湖南省地方标准的基础上，以妇科千金片/胶囊中的君药大叶千斤拔为研究对象，新增以染料木苷为对照品的薄层色谱(TLC)及高效液相色谱(HPLC)定性和定量检测方法，补充安全性评价指标，从建立性状、显微鉴别、薄层色谱、水分、总灰分、有机氯农药残留、重金属及有害物质、黄曲霉毒素、浸出物、特征图谱和含量测定各项研究方法，为大叶千斤拔的标准化建设提供基础，为保障千斤拔药材质量提供依据。

    1 材料

    1.1 仪器

    e2695 高效液相色谱仪(Waters)，Agilent 1260-6410B LC-MS 联用系统(Agilent)，Mettler AE240、Mettler XS105DU 电子天平(梅特勒-托利多)，KQ-300DA 型医用数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司 ......