陈子龙，路京，赵丽，吕倩，杜思迪(陕西省渭南市检验检测研究院食品药品检验中心，陕西 渭南 714000)

    盐酸妥洛特罗为肾上腺素β受体兴奋剂，对支气管平滑肌具有强而持久的扩张作用，对心脏的兴奋作用较弱，临床适用于缓解支气管哮喘、急慢性支气管炎、肺气肿和尘肺等呼吸道阻塞性症状[1]。其现行标准为国家食品药品监督管理局标准WS-10001-(HD-0558-2002)[2]，在具体操作中存在以下问题：一是现行标准采用薄层色谱法，用2%自身对照检查杂质限度，该方法检测灵敏度低，自身对照的斑点几乎观察不到，且样品斑点在该色谱条件下有拖尾现象，影响结果判定，方法的专属性和准确性较差；二是根据盐酸妥洛特罗原料的生产工艺，其在生产过程中可能使用了乙醇、正己烷、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、1，4-二氧六环、乙酸乙酯、乙酸丁酯等多种有机溶剂，但现行标准仅对乙酸乙酯进行了控制，JPXVⅡ等其他国外现行标准中均未对残留溶剂进行控制；三是含量测定采用以醋酸汞溶液为溶剂的高氯酸非水滴定法，而醋酸汞对环境和人体危害较大，应避免使用。本文参考相关文献[3-14]，建立了毛细管气相色谱法，经方法学验证，对盐酸妥洛特罗原料的7种残留溶剂、杂质邻氯苯乙酮和盐酸妥洛特罗含量同时进行测定，弥补了原标准残留溶剂项组分缺失，杜绝了含量测定的汞污染，还可以对杂质邻氯苯乙酮的残留量进行检测，极大提高了检验效率，可更好地用于本品的质量控制。

    1 仪器与试药

    1.1 仪器

    6890N气相色谱仪(美国安捷伦公司)；XPE-105电子分析天平(瑞士梅特勒公司)；全自动空气源HA-300型(北京中惠普分析技术研究所)。

    1.2 试药

    盐酸妥洛特罗对照品(中国食品药品检定研究院，批号：100472-202002，含量：99.4%)，盐酸妥洛特罗原料(某公司，批号：20171001，20171002，20171003，按干燥品计，纯度>99.0%)；二甲基亚砜、无水乙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、1 ......