珍珠母水解液中总氮的含量测定及其HPLC的指纹图谱建立(2)
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参见附件。
3.2 指纹图谱测定
3.2.1 色谱条件
流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液的混合溶液，A相为乙腈，B相为0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱，流速为0.5 ml/min，色谱柱：Phenomenex Luna 反相 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 µm)；检测波长为254 nm；柱温25℃。
梯度洗脱程序如下表：
取样品溶液1(浙江诸暨)10 µl进样，连续进样5次，检测指纹图谱，以保留时间为16.6 min的峰(S峰)为标准峰各共有峰的相对保留时间RSD小于3.0%，相对峰面积的RSD小于3.0%，以第一张图为参照谱，进行自动匹配，各指纹图谱的相似度大于0.95，精密度良好，符合指纹图谱研究技术要求。
3.2.2.2 重复性
取同批次珍珠母，平行5份，依2.2项下方法制备供试品溶液，检测指纹图谱。以保留时间为16.7 min的峰(S峰)为标准峰各共有峰的相对保留时间RSD为小于3.0%，相对峰面积的RSD小于3.0%，以第一张图为参照谱，进行自动匹配，各指纹图谱的相似度大于0.95，重复性良好，符合指纹图谱研究技术要求。
3.2.2.3 稳定性
取样品溶液1(浙江诸暨) ......
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