抗病毒口服液中连翘苷含量测定方法研究进展
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摘要：测定连翘苷含量是控制抗病毒口服液质量的重要组成部分。现将抗病毒口服液中连翘苷含量测定方法的研究进展作一综述，并对不同的测定方法作了比较。
关键词：抗病毒口服液；连翘苷；含量测定；综述
中图分类号：R978.7文献标识码：A文章编号：1672-979X(2007)04-0026-03
Progress on Quantitative Determination of Phillyrin in Antiviral Oral Solution
DENG Li-ming，CHEN Han
(1. Guangdong College of Pharmacy, Guangzhou 510006, China;
2. Jiangsu Institute for Drug Control, Nanjing 210008, China)
Abstract：The quantitative determination of phillyrin is a very important part of the quality control of Antiviral Oral Solution. This article thoroughly reviews the present methods of assaying of phillyrin and the different determination methods are compared.
Key words：Antiviral Oral Solution; phillyrin; quantitative determination; review literature
抗病毒口服液主要用于治疗风热感冒、温病发热、上呼吸道感染、流感、腮腺炎等病毒感染性疾患，近年对其质量标准研究的文献很多，现就抗病毒口服液处方主药连翘中连翘苷的含量测定方法研究进展作一综述。
连翘为木犀科植物Forsythia suspensa (Thunb.) Vahl的干燥果实，性微寒，味苦，有清热毒、消肿散结之功效[1]。连翘的化学成分为挥发油、连翘苷等木脂素类，齐墩果酸等三萜酸类等[2]，其中连翘苷具有较强的抑菌作用[3]。不同来源的连翘药材中连翘苷含量相差较大，影响制剂的疗效。有关抗病毒口服液中连翘苷含量测定的报道较多，主要有高效液相色谱法(HPLC)和薄层色谱扫描法(TLCS)。中国药典2000年版一部规定，每1 mL抗病毒口服液含连翘以连翘苷计不得少于3μg，而报道文献的实验结果中最低含量为2.97μg/mL，最高含量为30.0μg/mL。
1高效液相色谱法
1.1反相高效液相色谱法
桑旭峰[4]用LUNAC18(2)色谱柱(4.6 mm×150 mm，5μm)，流动相为乙腈-水(25∶75)，检测波长277 nm，流速0.9 mL/min ，柱温35 ℃，进样量10μL。样品溶液制备的方法是：抗病毒口服液50 mL置入分液漏斗，用乙酸乙酯提取6次，每次30 mL，合并提取液，蒸发至干。残留物溶于5 mL 30 %乙醇，上D101 型大孔树脂柱(1 cm×24 cm)，用150 mL 30%乙醇冲洗，弃洗液。再用150 mL 50%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，50%甲醇溶解残留物，置入1 mL量瓶，加甲醇至刻度，用0.45μm微孔滤膜过滤。测定抗病毒口服液中连翘苷含量为2.972～3.065 μg/mL。线性范围为0.46～2.3μg，回归方程为 Y = 986.55X +103.25，回收率为100.1%。
肖伟等[5]用ODS 柱，其它色谱条件同上。样品溶液制备方法：抗病毒口服液25 mL 置100 mL圆底烧瓶中，加入氯仿水浴回流提取20 min×4次，每次用氯仿25 mL；合并提取液，水浴浓缩近干，加氧化铝1 g搅拌均匀，上装有2 g氧化铝的色谱柱，用100 mL 70%乙醇冲洗，收集洗脱液，浓缩至干，加甲醇溶解，定容于2 mL量瓶，摇匀，微孔滤膜过滤。测定抗病毒口服液中连翘苷含量为10.5～12.0μg/mL。经方法学考察，连翘苷在0.05～5μg范围内峰面积X与浓度Y呈良好线性关系。连翘苷回归方程为：Y = 0.001 65X —0.066 44，r = 0.999 9。平均回收率为100.2%，RSD为3.61%(n= 5)。
黄晓玲等[6]用Agilent Hypersil ODS柱(250.0 mm×4.0 mm，5μm)，流动相为乙腈-0.01%磷酸溶液进行梯度洗脱：
流速1 mL/min，检测波长277 nm，进样量10μL。样品溶液制备方法：抗病毒口服液25 mL用醋酸乙酯振摇提取6次，每次25 mL，合并提取液，蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至5 mL，摇匀，微孔滤膜过滤。测定连翘苷含量为22～30μg/mL。经方法学考察，回归方程为Y =5 060.39X- 6.30，r =0.999 8。线性范围为0.1～0.6μg/μL。连翘苷回收率为99.87%，RSD=1.93%(n=5)。
卢日刚等[7]用Inertsil ODS色谱柱(4. 6 mm×250 mm，10μm)；流动相是乙腈-水(含1 %三乙胺 ......
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