桑叶化学成分的研究
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摘要：目的研究中药桑叶的化学成分。方法用石油醚提取桑叶乙醇提取物，石油醚部分用柱色谱、薄层色谱等方法分离，用光谱学方法分析化合物的结构。结果分离并鉴定了8个化合物，分别是β-谷甾醇(Ⅰ)，大黄素甲醚(Ⅱ)，三十四烷酸(Ⅲ)，三十四醇(Ⅳ)，豆甾醇(Ⅴ)，羽扇豆醇(Ⅵ)，硬脂酸 (Ⅶ)，胡萝卜苷(Ⅷ)。结论化合物Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ，Ⅵ，Ⅶ是首次从桑叶属植物中分离得到的。
关键词：桑叶；化学成分；黄酮
中图分类号：R282.71文献标识码：A文章编号：1672-979X(2007)09-0001-03
桑叶为桑科植物桑(Morus alba L.)的干燥叶。性寒，味甘苦，具有疏散风热，清肺润燥、清肝明目的功能，是常用中药之一。现代药理研究表明，桑叶具有降血糖、降血脂、清除氧自由基、抗炎及抗病毒等作用，其药理活性与防治高血压、糖尿病、动脉粥样硬化、肥胖症等慢性病及延年益寿密切相关。桑叶的药理活性成分多样，其中生物碱如N-Me-DNJ、GAL-DNJ和Fagomine均可降低血糖水平[1]；桑叶总多糖(TPM)用于四氧嘧啶糖尿病小鼠有显著的降血糖作用，并可提高糖尿病小鼠的耐糖能力[2]；桑叶总黄酮(70%乙醇提取物)通过抑制大鼠小肠双糖酶活性发挥降血糖作用[3]。原爱红等[4]发现，桑叶提取物中生物碱、黄酮、多糖等的降糖作用与其糖苷酶抑制活性有关，其中生物碱组分活性最强。高脂血症动物实验表明，槲皮素可降低高胆固醇血症大鼠的肝、主动脉及血中的胆固醇含量，增加胆固醇-蛋白复合物的稳定性，对实验性动脉硬化症有预防及治疗效果；异槲皮苷、槲皮苷等也可抑制脂质氧化作用，预防动脉硬化[5]，桑叶中的谷甾醇、豆甾醇可抑制肠道对胆固醇的吸收[6]，具有抑制血清脂质增加和动脉粥样硬化形成的作用。桑叶含丰富的纤维素，有导泻通便、保护肠黏膜和减肥的作用。
本研究将桑叶粉碎后经乙醇提取，提取物回收浓缩乙醇至无醇味，加水混悬后分别用石油醚、氯仿、乙酸乙酯提取。其中石油醚部位经硅胶柱色谱、薄层色谱制备，Sephadex LH-20 柱色谱分离纯化以及与标准图谱对照，分离得到8种化学成分。理化测试及光谱分析确定了它们的结构为：β-谷甾醇(Ⅰ)，大黄素甲醚(Ⅱ)，三十四烷酸(Ⅲ)，三十四醇(Ⅳ)，豆甾醇(Ⅴ)，羽扇豆醇(Ⅵ)，硬脂酸 (Ⅶ)，胡萝卜苷(Ⅷ)。其中化合物Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ，Ⅵ，Ⅶ为首次从桑叶属植物中分离得到。
1仪器与试药
1.1仪器
X-6、WL型显微熔点测定仪(温度计未校正)；NicoletI Nexus 670 FT-IR型红外分光光度计；Brucker Avance-600、Inova-500型核磁共振仪；Vgzab-ZF型质谱仪。
1.2试剂
柱层析硅胶(青岛海洋化工厂)；Sephadex LH-20(Pharmacia)；薄层层析硅胶(青岛海洋化工厂)；其他试剂均为分析纯。桑叶购自济南市建联中药材公司。
2提取与分离
干燥桑叶10 kg，90%乙醇回流提取3次，每次2 h，回收乙醇得浸膏，加适量水混悬，搅拌，放置过夜。混悬液先后用石油醚、氯仿、乙酸乙酯提取得到3部位。石油醚部位经反复硅胶柱色谱，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，以及Sephadex LH-20柱色谱，氯仿-甲醇(1∶1)洗脱，薄层层析监控，相同流分合并，分离得到化合物Ⅰ～Ⅷ。
3鉴定
化合物Ⅰ：白色针晶(石油醚)，mp：137～139℃。IR(KBr)cm-1：3423(0H)，2969，2936，2867，2945(CH)，1644(C=CH)，1463，1381。与β-谷甾醇的标准IR图谱[7]的数据基本一致，与已知的β-谷甾醇共薄层色谱Rf值和斑点颜色均一致，且混合熔点不下降，故化合物I鉴定为β-谷甾醇。
化合物Ⅱ：淡黄色针晶(乙酸乙酯)，mp：206.9～207.2℃。Borntrager’s反应阳性，示可能为羟基蒽醌类化合物。IR(KBr)cm-1：3418(OH)，1675(未缔合C=O伸缩振动)，1630(缔合C=O伸缩振动)，1569(芳环)。ESI-MS m/z：285.0(M++1，基峰)。1HNMR(DMSO-d6)(δ，ppm)：2.44(3H,s,CH3)，3.94(3H,s,OCH3)， 6.88(1H,d,J=2.2Hz,H-7)， 7.21(2H,s)， 7.54(1H,s,H-4)， 12.11(1H,s,α-OH)，12.14(1H,s,α-OH)。13CNMR(DMSO-d6)(δ,ppm)：166.9，166.3，161.6，148.6，135.0，133.0，124.3，120.7，113.6，110.0，107.7，106.7，56.1，22.1。以上数据与文献[8]基本一致，故化合物II鉴定为大黄素甲醚。
化合物 Ⅲ：白色粉末状结晶，mp：85～86℃(氯仿)。IR(KBr)cm-1: 3000，2841.2，2839.3，1709.2，1472.7，1463.3，1300.2，729.5，719.6，1HNMR(DMSO-d6) (δ,ppm)：2.36(2H,t)，1.66 (2H,m)，1.28(60H,br.s)，0.90(3H,t)均为脂链质子信号； EI-MS谱给出碎片峰:57，73，97，129，185，241，297，353，396，409，424，452，480，508。结合以上数据，故化合物III鉴定为正三十四烷酸。
化合物 Ⅳ：白色粉末状结晶 ......
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