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编号:11755463
硫酸镓催化合成丙酸正丁酯
http://www.100md.com 2007年10月1日 陈丹云 蔡永伟
硫酸镓催化合成丙酸正丁酯
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     摘要:目的研究硫酸镓在合成丙酸正丁酯工艺中的催化性能。方法考察硫酸镓用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果硫酸镓催化活性高,易分离回收,操作简单,后处理方便,重复使用性良好。最佳反应条件下收率为86.03%。结论硫酸镓是合成丙酸正丁酯的良好催化剂。

    关键词:丙酸正丁酯;硫酸镓;催化;合成

    中图分类号:O623.624文献标识码:A文章编号:1672-979X(2007)10-0009-02

    Synthesis of n-Butyl Propionate Catalyzed by Gallium Sulfate

    CHEN Dan-yun, CAI Yong-wei

    (College of Chemistry and Chemical Engineering, Henan University, Kaifeng 475001, China)

    Abstract:Objective To study the catalytic activity of gallium sulfate in the synthesis of n-butyl propionate. Methods The effects of amount of gallium sulfate, molar ratio of alcohol to acid, reaction time and repeated times of catalyst on the yield of n-butyl propionate were investigated. Results Gallium sulfate had high catalytic activity and could be recovered easily, operated simply, post-treated conveniently and used repeatedly. Under the best conditions, the yield of n-butyl propionate could reach 86.03%. Conclusion Gallium sulfate is an excellent catalyst for the synthesis of n-butyl propionate.

    Key words:n-butyl propionate; gallium sulfate; catalysis; synthesis

    丙酸丁酯为水白色液体,有类似苹果的香味,主要用作食品及日化产品的香精、香料,还可用作硝基纤维素和树脂的溶剂,清漆、香蕉水的缓干剂[1]。工业上普遍采用浓硫酸为催化剂,丙酸和正丁醇为原料的传统合成法。该法存在设备腐蚀严重、副反应多、后处理工艺复杂、废液排放量大等缺点,因而,近年开发环境友好的酯化催化剂成为该领域的研究热点。文献报道,固载杂多酸盐[2]、固体超强酸 [1,3]、离子交换树脂[4]和季铵盐[5]等均有较好的催化效果。笔者首次用硫酸镓为酯化催化剂合成了丙酸正丁酯。结果表明,该催化剂具有用量少、催化活性高、反应时间短、后处理工艺简单、重复使用性优良等优点,有望成为具有工业化价值的酯化催化剂。

    1实验部分

    1.1仪器与试剂

    CL-2型恒温磁力加热搅拌器(郑州长城科工贸有限公司);SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司);WZS-1型阿贝折光仪(上海光学仪器厂);Avatar360FT-IR型红外光谱仪(美国Nicolet公司)。

    硫酸镓为工业品;丙酸、正丁醇均为分析纯。

    1.2酯的合成

    在装有温度计、分水器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入0.2 mol丙酸、一定量的正丁醇和催化剂,开动电磁搅拌进行加热回流反应,至出现冷凝液时开始计时。反应结束后,冷却、静置,滤除催化剂并保留待重复使用;反应液经饱和食盐水洗及蒸馏水洗,干燥后移至蒸馏烧瓶减压蒸馏,收集沸程(63~66)℃/0.097 MPa真空度下的馏分为产品(温度计未校正),称重并计算收率。

    1.3产品分析

    所得产品为具有浓烈香甜气味的无色透明液体,折光率nD20=1.421 2,与文献[1]相符(文献值nD20=1.421 0)。红外谱图与文献[6]相符,可确认其结构。

    2结果与讨论

    2.1催化剂用量对收率的影响

    采用醇酸物质的量比1.4,反应时间30 min,改变催化剂用量,结果见表1。

    由表1可见,少量催化剂即可表现出很高的催化活性,用量为0.4 g时,丙酸正丁酯的收率最高。若再增加催化剂用量,收率有所下降,原因是副反应随催化剂用量增多而加剧。

    2.2醇酸物质的量比对收率的影响

    采用催化剂0.4 g,反应时间30 min,改变正丁醇用量,结果见表2。

    由表2可见,本反应利用反应物之一的正丁醇带水,适当增加醇用量,能及时将反应生成的水除去,有利于酯化反应向生成酯的方向进行而提高收率。但醇用量过高会降低反应体系中催化剂的浓度,使反应速率下降,收率随之减少。故醇酸物质的量比以1.4为宜。

    2.3反应时间对收率的影响

    采用醇酸物质的量比1.4,催化剂0.4 g,改变反应时间,结果见表3。

    由表3可见,反应60 min基本已达化学平衡。由于该催化剂的高活性,故此前保持较高的反应速率。继续延长反应时间收率增加缓慢,故适宜的反应时间为60 min ......

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