HPLC测定祖卡木胶囊中罂粟碱的含量
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摘要：目的建立HPLC测定祖卡木胶囊中罂粟碱含量的方法。方法色谱条件：DIKMA C8(250 mm×4.6 mm，5μm)色谱柱；流动相为甲醇-乙腈-1%乙酸铵-1%三乙胺(40∶20∶39∶1)；流速1.0 mL/min，检测波长为240 nm。结果罂粟碱的线性范围为10.91～218.16 ng，r＝0.999 9，平均回收率为97.5%，RSD＝1.01%。结论本法处理简便，测定结果准确，重复性好，可用于本品的质量控制。
关键词：高效液相色谱法；祖卡木胶囊；罂粟碱；含量测定
中图分类号：TQ460.72文献标识码：A文章编号：1672-979X(2007)10-0019-03
Determination of Papaverine in Zukamu Capsules by HPLC
LI Huan-dan1，LI Xue-jun2，LIU Feng3 ，ZHANG Qing-lei3，ZHOU Hong-bing1*
(1. Guangdong Pharmaceutical University，Guangzhou 510006, China; 2. Xinjiang Qikang-habo Parmaceutical Co., Ltd., Urumqi 830054, China)
Abstract：Objective To establish a method for the determination of papaverine in Zukamu Capsules. MethodsThe separation was performed on DIKMA C8 column (250 mm×4.6 mm，5μm).The mobile phase was methanol-acetonitrile -1% ammonium acetate -1% triethylamine (40∶20∶39∶1) with a flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was 240 nm. Results The linear range of papaverine was 10.91 ～218.16 ng (r＝0.999 9) . The average recovery was 97.5% with RSD 1.01%. Conclusion This method is simple, accurate and reproducible and can be used for the quality control of Zukamu Capsules.
Key words：high performance liquid chromatography; Zukamu Capsules; papaverine; determination
祖卡木胶囊由山奈、睡莲花及罂粟壳等药的提取物组成，具有调节异常气质，清热，发汗，通窍的功效，用于治疗感冒咳嗽，发热无汗，咽喉肿痛，鼻塞流涕等症。方中罂粟壳含有罂粟碱，久服易成瘾，过量摄入会引起心率不齐，严重时致人死亡[1]。本研究用HPLC测定罂粟碱含量，以期较好地控制本品的质量，保证用药安全、合理与有效。
1仪器与试药
LC-10AT高效液相色谱仪(日本岛津公司)；HW-2000色谱工作站；C8柱(250 mm×4.6 mm，5μm)(迪马公司)；甲醇为色谱纯(天津四友生物医学技术开发公司)；水为超纯水；余试剂为分析纯；盐酸罂粟碱对照品(中国药品生物制品检定所，批号：171214-200403)
2方法与结果
检测波长根据预试验，测得其λmax＝238.5 nm，结合文献[2-5]报道，确定为240 nm，吸收光谱图见图1。
2.1色谱条件
色谱柱：DIKMA C8柱；流动相：甲醇-乙腈-1%乙酸铵-1%三乙胺(40∶20∶39∶1)；流速：1 mL/min，检测波长：240 nm；进样量：20μL。
2.2溶液的制备
2.2.1供试品溶液的制备取装量差异项下的内容物约2.5 g，精密称定，置100 mL具塞锥形瓶中，加入氨试液10 mL润湿碱化后，加三氯甲烷50 mL，振摇5 min，超声80 min后移至分液漏斗中，静置分层，分取三氯甲烷层，水浴挥干三氯甲烷，残渣用甲醇溶解并移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，进柱前用0.45μm微孔滤膜过滤，即得供试品溶液。
2.2.2对照品溶液的制备取盐酸罂粟碱适量，105 ℃下干燥2 h，精密称定，加甲醇制成每1 mL含54.54 μg的溶液，作为对照品溶液。
2.2.3阴性对照溶液的制备去除祖卡木胶囊处方中的罂粟壳，按祖卡木胶囊生产工艺制备阴性制剂，按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。
2.3方法的专属性考察
照上述色谱条件，分别取供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，结果显示，盐酸罂粟碱的峰形良好，且与样品杂质峰完成分离，阴性对照溶液无干扰。结果见图2。
2.4标准曲线
精密吸取上述对照品溶液0.1，0.2，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL，置10 mL容量瓶中，加甲醇稀释到刻度，通过20μL定量环，注入高效液相色谱仪，记录峰面积。以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得标准曲线方程为：y = 4 684.2x-5 581(r＝0.999 9)，结果见表1。
以上结果表明，在11～218 ng范围内，盐酸罂粟碱峰面积与进样量有良好的线性关系。
2.5精密度试验
取盐酸罂粟碱对照液1.0 mL，置10 mL容量瓶中，加甲醇稀释到刻度。按上述色谱条件连续进样6次，每次20 μL，测定峰面积，分别为464 210，453 328，461 056，463 675，457 764和447 245， RSD为1.44%，表明精密度良好。
2.6重复性试验
取同一批号(060906)样品，平行制备6份供试品溶液，分别测定含量，结果见表2。测得平均含量为20.56μg·g-1， RSD为1.75%。
2.7稳定性试验
取供试品溶液(批号：060328)按上述色谱条件，每隔2 h进样1次，记录峰面积，分别为497 189，477 794，480 610，483 490，491 087 ......
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