反相HPLC法测定小儿退热口服液中栀子苷的含量
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摘要：目的研究用HPLC法测定小儿退热口服液中栀子苷的含量。方法采用XTerra C18柱，以乙腈-水(12:88)为流动相，检测波长238 nm，流速1.0 mL·min-1。结果栀子苷在63.12 ~631.2 ng范围内线性关系良好，r=0.999 9，平均加样回收率为98.7%。结论该方法操作简便可靠，结果准确、灵敏度高，重现性好，可作为控制该产品质量的方法。
关键词：小儿退热口服液； 栀子苷；高效液相色谱法
中图分类号：R917文献标识码：A文章编号：1672-979X(2007)11-0050-02
Determination of Geniposide in Xiaoer Tuire Oral Liquid by RP-HPLC
WANG Xia1, HU Bin-Xiang2
(1. Loudi Institute for Drug Control, Loudi 417000, China；2. The Central Hospital, Loudi 417000, China)
Abstract：Objective To establish a HPLC method for the determination of geniposide in Xiaoer Tuire Oral Liquid. Methods A XTerraC18 column was used with the mobile phase containing acetonitrile and water (12:88) at the flow rate of 1.0 mL·min-1. The detection wavelength was 238 nm. Results The linear range of geniposide was 63.12 ng～631.2 ng with r=0.999 9. The average sample recovery was 98.7 %. Conclusion This method has good repeatability, flexibility and high sensitivity, so it can be used for the quality control of Xiaoer Tuire Oral Liquid.
Key words：Xiaoer Tuire Oral Liquid; geniposide; HPLC
小儿退热口服液是由大青叶、黄芩、栀子、连翘、金银花、板蓝根、柴胡等组成的中成药，具有疏风解表、解毒利咽之功效。临床上用于治疗小儿风热感冒， 发热恶风，头痛目赤，咽喉肿痛。栀子为方中臣药，栀子苷是其有效成分，参考有关文献[1-5]，采用反相HPLC法测定方中栀子苷的含量，为进一步提高、完善其质量标准、确保药品质量提供了依据。
1仪器与试药
美国Waters高效液相色谱仪(1525二元泵，2487双通道检测器，717自动进样器，Empower色谱工作站)；SG3300HP超声波清洗器(上海冠特超声仪器有限公司)；AG135电子分析天平(Mettler Toledo)。
栀子苷对照品(批号：110749-200512，购自中国药品生物制品检定所)，小儿退热口服液(批号：20040909，20050703，20050907，湖南回春堂药业有限公司)；甲醇(色谱纯)，其它试剂均为分析纯，水为分子超纯化Ⅰ级水。
2方法与结果
2.1实验条件
色谱柱：XTerra C18(4.6 mm×250 mm，5μm)；流动相：乙腈-水(12:88)；流速：1.0 mL·min-1；检测波长：238 nm；温度：28 ℃；进样量：10μL，在此条件下，栀子苷与邻峰基线分离，分离度大于4.6，理论板数按栀子苷峰计不低于6 000。取除栀子外的其它几味药，同法制成缺栀子的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法，制成阴性样品溶液，依法测定；阴性样品液无干扰。色谱图见图1。
2.2对照品溶液的制备
精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的栀子苷对照品7.89 mg置入50 mL量瓶，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取此溶液5 mL置入25 mL量瓶，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
2.3供试品溶液的制备
精密量取小儿退热口服液2 mL，置入50 mL量瓶，加甲醇40 mL，超声处理(功率160 W，频率59 kHz)15 min，放冷至室温，再加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，即得。
A：对照品 B：样品 C：阴性样品
2.4线性关系的考察
精密吸取上述对照品溶液2.0，4.0，8.0，10.0，15.0，20.0μL，分别注入液相色谱仪，测定峰面积。以进样量为横坐标、峰面积为纵坐标进行回归分析，回归方程为A=1 804C-5 567(A为峰面积，C为进样量)，相关系数r=0.999 9，结果表明，栀子苷在63.12～631.2 ng范围内呈良好的线性关系。
2.5精密度试验
取对照品溶液在上述色谱条件下，每次进样10 μL，重复进样6次，栀子苷峰面积的RSD值为1.3 %。
2.6重复性试验
取批号20050907的样品，制备6份供试品溶液，依法测定含量，RSD=1.6 %，结果表明该方法的重复性好。
2.7稳定性试验
取批号20050907的供试品溶液，分别于0，3，8，15，20 h分别进样测定，栀子苷峰面积的RSD= 1.7%，结果表明供试品溶液在20 h内稳定。
2.8回收率试验
取已知含量的样品(批号: 20050907 ......
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