现代光度分析法测定食品中痕量铅的研究与应用
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摘要：对现代光度分析法，主要是普通光度法、胶束增溶分光光度法、固相光度法、催化光度法、流动注射光度法、荧光光度法等测定食品中痕量铅的研究进展作一综述。
关键词：光度法；食品；痕量分析；铅
中图分类号：TS201.6文献标识码：A文章编号：1672-979X(2008)03-0072-05
Research and Application of Modern Spectrophotometry in Determination of Trace Lead in Food Samples
WANG Wen-yuan
(Faculty of Chemical Engineering, Kunming University of Science and Technology, Kunming650224, China)
Abstract：The progress on determination of trace lead in food samples is introduced. It mainly includs ordinary spectrophotometric method, micelle spectrophotometric method, solid phase spectrophotometric method, catalytic spectrophotometric method, flow injection spectrophotometric method and fluorophotometry.
Key words：spectrophotometry; food; trace analysis; lead
铅是一种具有蓄积性、多亲和性毒物，可与体内一系列蛋白质、酶和氨基酸中的官能团(巯基)结合，干扰机体的生化和生理活动引起中毒，对肝和肾的危害尤为严重。食品中的铅污染物主要来源于土壤、工业三废以及食品加工和包装等途径。研究监测及分析食品中铅含量的方法有重大的社会意义。测定食品中铅的方法中，应用最广泛的是光度分析法。本文着重介绍普通光度法、荧光光度法，以及在普通光度法基础上发展起来的胶束增溶光度法、固相光度法、催化光度法、流动注射光度法等方法。
1现代光度分析法测定食品中痕量铅的研究进展
1.1普通光度法[1, 2]
分光光度法所用仪器简单，便于推广运用。按反应体系中所用指示剂的不同，主要有(1)偶氮类：偶氮磺类[3-7]、偶氮羧类[8]、偶氮膦类[9, 10]等；(2)卟啉类：二溴羟基苯基卟啉[11]，4-磺酸苯基卟啉[12, 13]，4-硝基苯基卟啉[14]，溴代卟啉[15]等；(3)罗丹明B[16, 17]等；(4)双硫腙[18, 19]；(5)苯芴酮类酮[20]等。其中以偶氮类试剂应用得最为广泛，但部分方法中的表观摩尔吸光系数(ε)在104数量级有待进一步改善。卟啉类试剂的ε则普遍较高，均在105数量级，是光度法测铅的优良试剂。
普通光度法测铅的反应体系及其应用见表 1。
DBMCSA：二溴-对甲基-羧基偶氮磺；DBMBSA: 二溴-对甲基-溴代偶氮磺，DBM-MSA: 二溴对甲基偶氮甲磺；DBS-MSA: 二溴对磺酸基偶氮甲磺；DBMCA: 二溴-对甲基-偶氮羧；TTA: 噻吩甲酰三氟丙酮；BSAIII: 溴代磺偶氮酸III；CPA III: 偶氮氯膦III；DBHPP: 二溴羟基苯基卟啉；TPPS4: meso-四(4-磺酸苯基)卟啉；CTMAB: 溴化十六烷基三甲铵；TNNP : Meso-四(4-硝基苯基)卟啉；T(DBHP)P: 溴代卟啉；TritonX-100：聚山梨酯-100；RhB: 罗丹明B；VC: 抗坏血酸
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1.2胶束增溶光度法
胶束增溶分光光度法是在显色体系中加入表面活性剂，其胶体质点对一些染料有增溶作用并使染料的吸收光谱发生改变，从而提高了染料与金属离子显色反应的灵敏度。
韩兰英等[21]研究了氯化十六烷基吡啶(CPC)表面活性剂存在下，铅与二甲酚橙的显色反应体系。结果表明，在弱酸性介质中Pb-XO-CPC的显色反应快速、灵敏、稳定，吸光度明显增强，从而建立了测定皮蛋中微量铅的新方法。最大吸收波长(λmax)590 nm，ε 为 7.30×104 L·(mol·cm)-1，铅离子浓度在0～2.5 mg·L-1范围内符合比耳定律。将此法用于测定上饶自制皮蛋、洞庭湖松花皮蛋、神州健康皮蛋中痕量铅，结果与双硫腙法所测结果相吻合。此外，武耐英等[22]也研究了以二甲酚橙为指示剂测定痕量铅的光度法，与韩兰英等不同的是，此法采用双表面活性剂聚山梨酯-80、聚山梨酯-20作为增敏剂，并利用Cl-型阴离子交换树脂将丙酸钙与大量的钙、镁及微量的铬、铁、铝等金属分离，测定洗脱液中的铅，反应介质为0.005 mol·L-1盐酸，从而建立了测定食品添加剂丙酸钙中痕量铅的新型光度法。此法的线性范围为0.02～4 μg·mL-1，检出限为0.02 μg·mL-1，ε = 7.30×104 L·(mol·cm)-1。张国文[23] 的研究表明，在混合表面活性剂聚乙烯醇(PVA)和聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下，铅(II)与碘化钾、罗丹明B可形成水溶性离子缔合物，从而建立了分光光度法测定微量铅的新方法。此反应体系的λmax为560 nm，ε = 2.7×104 L·(mol·cm)-1，线性范围0～6μg/(25 mL)，用于测定大米、白酒、皮蛋中的痕量铅结果满意。俞善辉等[24]研究了在TritonX-100/正丁醇/正庚烷/水组成的非离子型微乳液中Pb(II)与meso-四(3-羟基苯基)卟啉[T(3-HP)P]的显色反应。结果表明，微乳液胶TritonX-100胶束体系有更好的增溶增敏作用，在混合掩蔽剂氟化钠-柠檬酸-乙二胺及pH 10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲液中，建立了测定啤酒、皮蛋、茶叶、汽油中痕量铅的微乳液介质胶束增溶光度法，ε为1.5×105 L·(mol·cm)-1。魏琴等[25, 26]探讨了微乳液介质中，铅与邻氯基苯基荧光酮(o-CPF)显色生成稳定的1:3配合物，建立的两种方法均采用巯基葡聚糖凝胶进行分离富集，测定食品样中的铅含量获得满意的结果。这两种方法ε和线性范围分别为5.5×104 L·(mol·cm)-1与8.74×104 L·(mol·cm)-1 ......
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