应用Nafion修饰电极测定油脂中过氧化物的研究
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摘要：目的探讨检测油脂中过氧化物的新方法。方法基于食用油的介电性质，制备了Nafion修饰玻碳电极，采用循环伏安法测定食用油中的过氧化物。结果在优化条件下，得到过氧化物浓度在3×10-6~3×10-4 mol/L范围内，其浓度与峰电流线性相关。结论得到了用Nafion修饰电极检测油脂过氧化物的新方法。
关键词：Nafion修饰电极；伏安法；过氧化物
中图分类号：TS225.1文献标识码：A文章编号：1672-979X(2008)05-0053-04
Study on Determination of Peroxide in Edible Oil by Using Nafion-modified Glassy Carbon Electrode
DENG Peng1, XUE Wen-tong2, ZHU Qing-jun1,SONG Kang1, WANG Wen-liang1
(1.Institute for Application of Atomic Energy, Shandong Academy of Agricultural Sciences, Jinan 250100, China; 2.College of Food Science and Nutritional Engineering, China Agricultural University, Beijing 100083, China)
Abstract：Objective To explore a new method for the determination of peroxide in edible oil. Methods Basing on the dielectric nature of edible oil, a nafion-modified glassy carbon electrode was designed for the determination of peroxide in edible oil by cyclic voltammetry. Results Under the optimized condition, the linear relation between peak current and concentration of peroxide from 3×10-6 to 3×10-4 mol/L was gained. Conclusion The new method can be obtained for the determination of peroxide in edible oil by using a nafion-modified glassy carbon electrode.
Key words：nafion-modified electrode; voltammetry; peroxide
Nafion是一种含过氟磺酸钠的高聚体，是良好的阳离子交换剂[1]。在Nafion内部含有疏水性基团，即离子化的磺酸基[2]，起离子交换作用，对大阳离子有较好的选择性。Nafion膜修饰电极制作简单，应用范围广，使用寿命长，背景电流低且灵敏度高，越来越受到电化学分析工作者的青睐。
食用油的品质检测目前有很多方法，如碘量滴定法、气相色谱法、电导实验法(Rancimat，油脂稳定系数)[3]、压力差示扫描量热法 [4]、红外吸收光谱、化学发光法、荧光法、电位滴定法等[5]，但均有操而不漏作繁琐、耗费时间长、灵敏度不高等缺点，实际检测中常需联用两种或几种方法才能获得较好的检测效果。而电化学方法操作快捷，响应时间短，灵敏度高，且成本较低。目前将电化学分析方法应用于检测油脂的报道不多，我们对此进行了较深入的研究，以Nafion/ ferrocene膜制成修饰电极，确定了其工作参数，提出了一种新的检测方法。
1材料和方法
1.1主要仪器及试剂
283型恒电位/恒电流仪(美国EG&G公司)；三电极系统：工作电极为玻碳电极，参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为铂丝电极(上海辰华仪器有限公司)；CT-432G1超声波清洗仪(上海佑利测试设备有限公司)；MP2002电子天平(上海精密仪器仪表有限公司)；MA45红外线快速干燥仪(上海吴淞五金厂)；Nafion试剂(美国杜邦公司)；二茂络铁(ferrocene，北京化工厂)；全套电极抛光材料(上海辰华仪器有限公司)；新鲜豆油。
1.2Nafion修饰电极的制备
Nafion修饰电极采用溶剂(一般用甲醇)挥发法制备。将抛光的电极依次用蒸馏水、硝酸 (1:1)溶液、丙酮(乙醇)超声波清洗，再用二次蒸馏水将表面冲洗干净，红外灯下烘干。将5 % Nafion甲醇溶液稀释至1 %，然后吸取溶液微量均匀地涂于电极表面，烘干后待用。将修饰电极置于0.1 mol/L盐酸中，于1.2 V电位下清洗5 min即可重复使用。
1.3油样的处理
将豆油溶于氯仿和乙醇(2:3，V/V)混合溶液中，加入适量蒸馏水后静置分层，上层清液为油中过氧化物水溶液。取上清液适量加入到电解池中。
1.4实验操作
将1 %的Nafion 甲醇溶液加入到0.001 mol/L二茂络铁甲醇溶液中，使其浓度为0.3 %。依照上述方法修饰电极。将配制好的0.2mol/L的醋酸(HAc)和醋酸钠(NaAc)溶液等体积混合，配成0.01 mol/L的HAc-NaAc缓冲液(pH 4.6)，注入电解池，然后加入处理过的油样。将三电极插入电解池，通氮除氧，用电化学分析仪记录其循环扫描伏安曲线(CSV) ......
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