GC法测定麝香祛风湿膏中薄荷脑、丁香酚等组分的含量
摘要：目的建立气相色谱法同时测定麝香祛风湿膏中桉油精、樟脑、冰片、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚等7组分的含量。方法用挥发油提取法提取样品中的挥发性成分制备供试品溶液，以石英毛细管柱(安捷伦 DB-WAX，长15 m，内径0.53 mm，涂层0.5μm)为色谱柱，氮气为载气，FID检测器的温度为250 ℃，柱温为程序升温。结果在该色谱条件下桉油精、樟脑、冰片、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚的分离度和线性关系良好，平均回收率(n＝6)分别为98.7 %(RSD＝1.1 %)、99.0 %(RSD＝1.0 %)、99.4 %(RSD＝0.8 %)、99.7 %(RSD＝0.4 %)、99.6 %(RSD＝0.5 %)、99.5 %(RSD＝0.8 %)、99.5 %(RSD＝0.9 %)。结论本法简便快捷，准确性和重复性均好，可用于麝香祛风湿膏的质量控制。
关键词：薄荷脑；水杨酸甲酯；丁香酚；麝香祛风湿膏；气相色谱法；含量测定
中图分类号：R914.1文献标识码：A文章编号：1672-979X(2008)09-0051-03
, 百拇医药
Determination of Menthol, Eugenol and Other Constituents in Shexiang Qufengshi Adhesive Plasters by GC Method
YANG Jing-jing1, GUO Jian-gu 1, LIU Xian-yang 1, ZHANG Xiao-shan 2
(1. Shantou Wuhuan Pharmacy Factory Co., Ltd, Shantou 515041, China; 2. The Advanced Instrument Analysis & Testing Center, Shantou University, Shantou 515041, China)
Abstract：Objective To determine the contents of eucalyptol, camphor, synthetic borneol, menthol, methyl salicylate, cinnamaldehyde and eugenol in Shexiang Qufengshi Adhesive Plasters by GC method. Methods The sample solution was prepared by distillation with an essential oil collector. The GC system consisted of a quartz capillary column(Agilent DB-WAX, 15 m, 0.53 mm, 0.5 μm) as stationary phase, nitrogen as carrier gas, FID detector at 250 ℃ and programmed heating method. Results The resolution and linearity of eucalyptol, camphor, synthetic borneol, menthol, methyl salicylate, cinnamaldehyde and eugenol were good with the recovery rate of eucalyptol at 98.7 % (RSD=1.1 %) camphor at 99.0 % (RSD=1.0 %), synthetic borneol at 99.4 % (RSD=0.8 %), menthol at 99.7 % (RSD=0.4 %), methyl salicylate at 99.6 % (RSD=0.5 %), cinnamaldehyde at 99.5 % (RSD=0.8 %), eugenol at 99.5 % (RSD=0.9 %), respectively. Conclusion This method is convenient, rapid, accurate and reproducible, and can be used for the quality control of Shexiang Qufengshi Adhesive Plasters.
, 百拇医药
Key words：menthol; methyl salicylate; eugenol; Shexiang Qufengshi Adhesive Plasters; GC; assaying
麝香祛风湿膏[1]是由麝香、血竭、薄荷脑、樟脑等14味中西药制成的橡胶膏剂，为我国卫生部药品质量标准中药成方制剂第15册收载的品种，其处方中含有挥发性成分桉油精、樟脑、冰片、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚，具有祛风湿、活血、镇痛、消肿等功效，用于治疗风湿痛、筋骨痛、跌打肿痛等。卫生部药品标准中仅对薄荷脑、桂皮醛进行TLC鉴别，相关各成分的含量均无检测。为了提高本品的质量控制标准，作者采用气相色谱法对麝香祛风湿膏中的挥发性成分进行了定量测定[2，3]。采用程序升温，以萘作为内标，同时测定了桉油精、樟脑、冰片、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚7组分的含量，本方法简便快捷，结果准确。
1仪器和试药
, 百拇医药
4890D气相色谱仪(安捷伦)及配套工作站。石英毛细管柱(安捷伦 DB-WAX，长15 m，内径0.53 mm ，涂层0.5 μm)。麝香祛风湿膏(汕头五环制药厂，批号： 070901，071101，080101；规格：10 cm×6 cm)。对照品：桉油精、樟脑、冰片、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚(中国药品生物制品检定所)。内标物：萘(批号：20040401)、无水乙醇(批号：20040304)，均为分析纯，上海凌峰化学试剂公司。纯化水。
2色谱条件
以石英毛细管柱为色谱柱；柱温为程序升温，80 ℃保持2 min后开始升温，以5 ℃/min升温至140 ℃，保持12 min后再次以5 ℃/min升温至180 ℃；检测器为氢火焰离子化检测器(FID)，温度为250 ℃，进样口温度为200 ℃，载气为氮气，进样量为1 μL；分流比50∶1；理论板数按薄荷脑峰计算不低于50 000。
, 百拇医药 3溶液的制备
3.1内标溶液
取萘适量，精密称定，加无水乙醇制成含萘8 mg/mL的溶液，作为内标溶液。
3.2对照品溶液
取对照品桉油精72 mg、樟脑64 mg、冰片72 mg、薄荷脑162 mg、水杨酸甲酯220 mg、桂皮醛30 mg、丁香酚30 mg，精密称定，置于25 mL量瓶中，加无水乙醇溶解，精密加入内标溶液5 mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
3.3供试品溶液
取麝香祛风湿膏5片，剪成小条，去除外衬，置于500 mL平底烧瓶中，加水200 mL，连接挥发油提取器，自提取器上端加水使充满刻度，并溢流入烧瓶为止；连接回流冷凝管，加热回流3 h，放冷，分取油层，用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过至25 mL量瓶中，精密加入内标溶液5 mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。, http://www.100md.com(杨晶晶 郭坚固 刘献阳 张晓珊)
关键词：薄荷脑；水杨酸甲酯；丁香酚；麝香祛风湿膏；气相色谱法；含量测定
中图分类号：R914.1文献标识码：A文章编号：1672-979X(2008)09-0051-03
, 百拇医药
Determination of Menthol, Eugenol and Other Constituents in Shexiang Qufengshi Adhesive Plasters by GC Method
YANG Jing-jing1, GUO Jian-gu 1, LIU Xian-yang 1, ZHANG Xiao-shan 2
(1. Shantou Wuhuan Pharmacy Factory Co., Ltd, Shantou 515041, China; 2. The Advanced Instrument Analysis & Testing Center, Shantou University, Shantou 515041, China)
Abstract：Objective To determine the contents of eucalyptol, camphor, synthetic borneol, menthol, methyl salicylate, cinnamaldehyde and eugenol in Shexiang Qufengshi Adhesive Plasters by GC method. Methods The sample solution was prepared by distillation with an essential oil collector. The GC system consisted of a quartz capillary column(Agilent DB-WAX, 15 m, 0.53 mm, 0.5 μm) as stationary phase, nitrogen as carrier gas, FID detector at 250 ℃ and programmed heating method. Results The resolution and linearity of eucalyptol, camphor, synthetic borneol, menthol, methyl salicylate, cinnamaldehyde and eugenol were good with the recovery rate of eucalyptol at 98.7 % (RSD=1.1 %) camphor at 99.0 % (RSD=1.0 %), synthetic borneol at 99.4 % (RSD=0.8 %), menthol at 99.7 % (RSD=0.4 %), methyl salicylate at 99.6 % (RSD=0.5 %), cinnamaldehyde at 99.5 % (RSD=0.8 %), eugenol at 99.5 % (RSD=0.9 %), respectively. Conclusion This method is convenient, rapid, accurate and reproducible, and can be used for the quality control of Shexiang Qufengshi Adhesive Plasters.
, 百拇医药
Key words：menthol; methyl salicylate; eugenol; Shexiang Qufengshi Adhesive Plasters; GC; assaying
麝香祛风湿膏[1]是由麝香、血竭、薄荷脑、樟脑等14味中西药制成的橡胶膏剂，为我国卫生部药品质量标准中药成方制剂第15册收载的品种，其处方中含有挥发性成分桉油精、樟脑、冰片、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚，具有祛风湿、活血、镇痛、消肿等功效，用于治疗风湿痛、筋骨痛、跌打肿痛等。卫生部药品标准中仅对薄荷脑、桂皮醛进行TLC鉴别，相关各成分的含量均无检测。为了提高本品的质量控制标准，作者采用气相色谱法对麝香祛风湿膏中的挥发性成分进行了定量测定[2，3]。采用程序升温，以萘作为内标，同时测定了桉油精、樟脑、冰片、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚7组分的含量，本方法简便快捷，结果准确。
1仪器和试药
, 百拇医药
4890D气相色谱仪(安捷伦)及配套工作站。石英毛细管柱(安捷伦 DB-WAX，长15 m，内径0.53 mm ，涂层0.5 μm)。麝香祛风湿膏(汕头五环制药厂，批号： 070901，071101，080101；规格：10 cm×6 cm)。对照品：桉油精、樟脑、冰片、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚(中国药品生物制品检定所)。内标物：萘(批号：20040401)、无水乙醇(批号：20040304)，均为分析纯，上海凌峰化学试剂公司。纯化水。
2色谱条件
以石英毛细管柱为色谱柱；柱温为程序升温，80 ℃保持2 min后开始升温，以5 ℃/min升温至140 ℃，保持12 min后再次以5 ℃/min升温至180 ℃；检测器为氢火焰离子化检测器(FID)，温度为250 ℃，进样口温度为200 ℃，载气为氮气，进样量为1 μL；分流比50∶1；理论板数按薄荷脑峰计算不低于50 000。
, 百拇医药 3溶液的制备
3.1内标溶液
取萘适量，精密称定，加无水乙醇制成含萘8 mg/mL的溶液，作为内标溶液。
3.2对照品溶液
取对照品桉油精72 mg、樟脑64 mg、冰片72 mg、薄荷脑162 mg、水杨酸甲酯220 mg、桂皮醛30 mg、丁香酚30 mg，精密称定，置于25 mL量瓶中，加无水乙醇溶解，精密加入内标溶液5 mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
3.3供试品溶液
取麝香祛风湿膏5片，剪成小条，去除外衬，置于500 mL平底烧瓶中，加水200 mL，连接挥发油提取器，自提取器上端加水使充满刻度，并溢流入烧瓶为止；连接回流冷凝管，加热回流3 h，放冷，分取油层，用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过至25 mL量瓶中，精密加入内标溶液5 mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。, http://www.100md.com(杨晶晶 郭坚固 刘献阳 张晓珊)