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编号:11504631
三肾丸的薄层色谱法鉴别研究
http://www.100md.com 2007年10月25日 王喜民 徐士云 张玉东
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     [摘要]目的:探讨三肾丸中白术、肉桂、当归、川芎、牡丹皮、补骨脂、淫羊藿的鉴别方法。方法:采用薄层色谱法。结果:薄层色谱斑点清晰,相互间分离良好,空白试验表明阴性样品对药材的鉴别没有干扰。结论:该法简便快速,可用于本制剂的质量控制。

    [关键词]三肾丸;白术;肉桂;当归;川芎;牡丹皮;补骨脂;淫羊藿;薄层色谱法

    [中图分类号]R286.0[文献标识码]A [文章编号]1673-7210(2007)10(b)-092-03

    三肾丸由鹿肾、狗肾、驴肾、肉桂、淫羊霍、牡丹皮、山药、白术等多味中药组成,具有补肾益精,温壮元阳作用,用于肾精亏损、元阳不足所致的阳萎滑精、腰膝酸冷、气短神疲。为了有效控制三肾丸的质量,我们对处方中白术、肉桂、当归、川芎、牡丹皮、补骨脂、淫羊藿进行了薄层色谱法鉴别研究,本文所建方法简便、实用,获得满意的结果,可用于三肾丸的定性控制。

    1 材料与试剂

    对照品:桂皮醛、丹皮酚、补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷,对照药材:白术、当归、川芎,均由中国药品生物制品检定所提供;硅胶G由青岛海洋化工厂生产;三肾丸自制;所用试剂均为分析纯。

    2 实验部分

    2.1 白术的鉴别

    2.1.1 供试品溶液的制备取本品适量,研细,取10 g置圆底烧瓶中,加水400 ml,照挥发油测定法测定。自测定器上部加水使溢入烧瓶中,再加乙酸乙酯2 ml,加热回流1 h,分取乙酸乙酯层,用少量乙酸乙酯分次冲洗刻度部分,冲洗液并入乙酸乙酯液中,低温挥散至1 ml,作为供试品溶液。

    2.1.2 阴性对照溶液的制备按处方比例制成缺白术的阴性对照品,按2.1.1项制成阴性对照溶液。

    2.1.3 对照药材溶液的制备取白术对照药材1 g,按2.1.1项制成对照药材溶液。

    2.1.4 展开剂石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(50∶1)。

    2.1.5 薄层层析吸取供试品溶液、阴性对照溶液各10 μl,对照药材溶液5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照液无干扰。见图1。

    2.2 肉桂的鉴别

    2.2.1 供试品溶液的制备取2.1.1项下的溶液作为供试品溶液。

    2.2.2 阴性对照溶液的制备按处方比例制成缺肉桂的阴性对照品,按2.1.1项制成阴性对照溶液。

    2.2.3 对照品溶液的制备取桂皮醛对照品加乙酸乙酯制成每1 ml含1 μl的对照品溶液 ......

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